废水中As检测方案(原子荧光光谱)

实验原理 解决方案|废水中砷元素的测定 砷是自然界中普遍存在的元素，砷的化合物有剧毒性，在制药、氮肥、冶炼和焦化等工业废水中均含有砷的化合物，砷容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒，在环境监测中，砷是常规化验项目之一，要做好砷的测定，不能仅仅做到“照方发药"。 测定砷的方法有原子吸收法、本文参考 HJ 694-2014 《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》建立了原子荧光法测定废水中砷元素的方法，供相关人员参考。 实验部分 试剂与仪器 AF-7550 型原子荧光光度计(配As空心阴极灯) 盐酸(HCI) 硝酸(HNO3) 高氯酸(HCIO4) 氢氧化钠(NaOH) 硼氢化钾(KBH4) 硫脲(CH4N2S) 抗坏血酸(C6H806) As 国家标准物质。 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。 实验条件 分析通道 A通道 采样周期 40ms 积分周期 30s 平滑效果 20ms 炉温度 200℃ 炉高度 0mm 负高压 350V 灯主电流 60mA 灯辅电流 40mA 载气流量 100 mL/min 屏蔽气流量 400mL/min 样品处理 量取50.0mL混匀后的样品于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸溶液(1+1，现配现用)于电热板上加热至冒白烟冷却。再加5mL盐酸溶液(1+1)，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50mL容量瓶中，加水稀释定容，摇匀，待测。同时以水代替样品，制备空白白样。(当取样量为25mL时，按比例减少酸试剂的用量)。 测定时量取 10mL样品处理液至25mL比色管中，加入盐酸1.3mL， 10%硫脲+10%抗坏血酸溶液 5.0mL，用水稀释定容，混匀，待测。当测试液超过标曲高浓度点时，需对样品消解液再稀释后进行测定。 实验结果 标准曲线 校准曲线：Y=5543.85037X+1109.33954 相关系数：0.99998 样品检测 单位：ug/L 测试值 RSD(%) 1-1 54.8328 0.05 1-2 53.6761 0.28 平均值 54.25 实验总结 本文通过双道氢化物原子荧光光谱法建立了水样中砷元素的测定方法。该方法的线性相关系数为 0.99998.标样的重复性在0.36%~1.72%之间。样品检测同时行平行样测试。由实验结果表明，该分析方法具有精密度好、准确度高、检出限低等优点，符合测试要求，适合水样中砷的批量分析。 第页共页 砷是自然界中普遍存在的元素，砷的化合物有剧毒性，在制药、氮肥、冶炼和焦化等工业废水中均含有砷的化合物，砷容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒，在环境监测中，砷是常规化验项目之一，要做好砷的测定，不能仅仅做到“照方发药”。 测定砷的方法有原子吸收法、本文参考HJ 694-2014 《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》建立了原子荧光法测定废水中砷元素的方法，供相关人员参考。