废水中硒元素检测方案(原子荧光光谱)

解决方案|原子荧光法测定废水中的硒 硒是生物体内不可缺少的微量元素之一，它对保持基体的正常功能和代谢过程起着极其重要的作用。如果缺硒或处于低硒状态就会导致地方病，如克山病就是由于低硒状态所致。如果人和食品或饮用水中硒含量高，对人和动物都有毒害作用，饮用水中的硒会引起龋齿，同时硒化物在体内蓄积会引起急、慢性中毒，并且硒是一种强烈的致癌物，因此测定硒含量很重要，一般水中硒含量增多，主要源于工业废水污染。 测定硒含量的分析方法有许多，例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多，很少使用。其它几种方法各有优缺点，但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定硒具有简便、快速、准确的特点，得到广泛的应用。本文建立利用氢化物原子荧光光度法测定废水中硒元素含量的方法，供相关人员参考。 实验部分 实验原理 水样用适量酸酸化，在加热板上加热消解将六价硒转化为四价硒，与硼氢化钾反应生成挥发性硒化氢气体，用氩气做载气导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子 荧光的相对强度，利用原子荧光强度与溶液中的硒含量成正比关系，计算样品溶液中相对应成分含量。 仪器与试剂 AF-7500 原子荧光分光光度计(配有硒空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 硝酸：优级纯 高氯酸：优级纯 Se 单元素标准溶液(国家示准物质研究中心) 仪器条件 元素 灯电流 (I/mA) 灯辅电流 (I/mA) 炉温度 (℃) 载气流量 (mL/min) 屏蔽气流量 (mL/min) Se 60 40 200 150 700 样品处理 量取0.1g(精确到万分之一)左右样品于50mL 烧杯中加入2.5mL(硝酸+高氯酸=1+1)混合酸，电热板加热至冒白烟去下冷却至室温，加入2.5mL 盐酸继续加热至冒白烟后，取下冷却至室温，用去离子水转移定容至25mL，摇匀备用。 实验结果 标准溶液配置 标准曲线 检测结果 元素 含量(mg/kg) Se 56.186 讨论 原子荧光法吸收了原子发射光谱法和原子吸收光谱法的优点，具有灵敏度高、抗干扰强、检出限低等优点。本文建立了氢化物原子荧光测定废水中硒的方法，结果比较满意。硒的荧光强度受较多因素影响，通过优化选择参数确定检测条件如下：灯电流选择60mA，灯辅电流40mA，原子化温度200℃，载气流速150mL/min，屏蔽气流速700mL/min。 硒是生物体内不可缺少的微量元素之一，它对保持基体的正常功能和代谢过程起着极其重要的作用。如果缺硒或处于低硒状态就会导致地方病，如克山病就是由于低硒状态所致。如果人和食品或饮用水中硒含量高，对人和动物都有毒害作用，饮用水中的硒会引起龋齿，同时硒化物在体内蓄积会引起急、慢性中毒，并且硒是一种强烈的致癌物，因此测定硒含量很重要，一般水中硒含量增多，主要源于工业废水污染。 测定硒含量的分析方法有许多，例如气相色谱法、比色法、荧光法、原子吸收分光光度法等。其中比色法缺陷较多，很少使用。其它几种方法各有优缺点，但都操作复杂、效率较低。用氢化物原子荧光光度法测定硒具有简便、快速、准确的特点，得到广泛的应用。本文建立利用氢化物原子荧光光度法测定废水中硒元素含量的方法，供相关人员参考。