本文使用气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX对精油进行了分析。使用GC/MS异味分析系统可轻松鉴定4种精油的特征成分。通过SCAN与SIM/MRM同步采集模式,可对GC/MS异味分析系统中未包含的成分进行谱库检索定性。此外,虽然杂质的存在,增加了香水(如芳香油)样品的分析难度,但MRM模式的采用可以提供高度可靠的定性结果,提高了复杂样品香味成分分析的可靠性。
ApplicationNews 岛津SHIMADZUhttp://www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话: 800-810-0439第一版发行行:2021年3月400-650-0439 ApplicationNews GC-MS GCMS-TQTM8040 NX 使用 GC/MS异味分析系统分析精油中的香味成分 01-00154-CN 真保惠美子、长尾优 使用益处 使用 GC/MS异味分析系统,即使是无嗅味香精,也可以进行成分分析。 利用GC/MS异味分析系统数据库中的化合物组分感官信息轻松评估样品的香味。 使用GC-MS/MS,可对含有杂质的样品进行更可靠的定性分析。 |前言 ①色谱柱/预处理装置的选择 众所周知,香味具有帮助情绪放松、掩盖异味以及提升食欲的作用。因此,香精香料在日用品、化妆品、食品等诸多领域中都具有重要应用。我们通常可以采用嗅觉感官试验来对香气进行评估,但如果使用气相色谱质谱法,则可以提高对复杂香味成分的分析鉴定水平。 ②标准样品的分析·用于校正保留时间的标准样品(正烷烃)·用于评估装置性能的样品 ·用于校正标准曲线的样品 GC/MS 异味分析系统是一个包含多种异味化合物的专业信息的数据库,用于分析可引起异味的物质。我们知道,这些产生异味的物质,根据浓度和调配比例的不同,也可以散发出令人愉悦的香味。在本文中,我们应用 GC/MS 异味分析系统对无嗅香精进行分析。以下是使用气相色谱质谱联用仪 GCMS-TQ8040 NX评估精油香味物质的例子。 什么是 GC/MS异味分析系统? 虽然 GC/MS 已被广泛用于各种异味分析的应用,但这需要花费大量的精力来制定仪器分析条件和进行数据的后处理。GC/MS 异味分析系统可以大大提高异味物质研究的效率。图1展示了 GC/MS异味分析系统的完整分析流程。本系统可适配3种不同的色谱柱,也可适用于多种不同的预处理方式,包括MonoTrap、固相微萃取、顶空进样等。同时,该系统还支持使用电子嗅探装置进行分析。更重要的是,该系统还可以通过对特定内标物的采集分析,来建立定量校准曲线,以便实验人员对异味物质进行半定量分析。 图1GC/MS异味分析系统的分析流程 表1测定条件 自动进样器 : AOC-20s Plus [AOC] 自动注射器 : AOC-20i Plus 进样量 :1 pl 仪器 :GCMS-TQ8040 NX [GCMS] 流量控制模式 :压力(44.5 kPa) 柱温程序 :50°C (5min)→10°C/min→250°C(10 min) 进样模式 :分流(1:5) 接口温度 :250°C 载气 :He 离子源温度 :200°C 隔垫吹扫流速 :3mL/min m/z 范围 : 45~500 amu 色谱柱 :InertCap5MS/Sil(30m×0.32 mm ID, 0.5 pm) 事件时间 :0.1min (SCAN)0.3 min (SIM/MRM) 分析条件 表1为本例中所使用的设备配置及分析条件。 GC/MS 异味分析系统支持 SIM 和 MRM 两种采集模式。我们参照 GC/MS 异味分析系统中记录的分析条件,进行了 SCAN-SIM 和 SCAN-MRM两种采集模式进行分析。这里,我们采用了直接进样的方式来进行简单实验。 图3 GC/MS 异味数据库示例 精油分析 用乙醇将四种市售精油(茉莉、薰衣草、玫瑰、柑橘类果实)稀释至0.1%,作为分析样品。 检测到的组分可以通过数据库中的登记信息,查找到它们的气味特征。例如,茉莉精油中检测到的主要成分,具有类似植物的香味。薰衣草精油则具有较为清新的香味,如薄荷香、樟脑香和茴芹香味。而柑橘精油,正如它的名字一样,含有高含量的柑橘香味。 通过 SIM 和MRM 采集,得到了香料的主要成分占比以及它们的气味特性,结果如图2所示。纵轴坐标按照占比最高的组分含量值进行设置,其他组分按比例进行显示。图中展示了8种通过 MRM 采集得到的主要成分组分,不包括仅通过 SIM 采集检测到的成分。图中的方框显示了不同组分的“气味特性”。 图24种精油的主要组分比率和香味特征 纵轴:占比最高的组分含量值设定为纵轴最大值 使用 GC/MS 异味分析系统的方法创建工具,可轻松创建SIM/MRM 分析条件,此外,方法还可以实现 SCAN 模式与 SIM模式或者 MRM 模式的同步采集。图4展示了 SCAN-MRM 同步采集获得的4种样品的 TIC 色谱图。通过 SCAN 模式采集得到的色谱图,可以采用通用的质谱数据库进行色谱峰检索。例如,茉莉花样品色谱图下的特征峰(如图4箭头),通过谱库检索,鉴定为乙酸苄酯。醋酸苄酯是茉莉花等花卉精油的主要组分,具有香甜的气味。因此在这个例子中,使用 SCAN 与 SIM/MRM 同步扫描的采集模式,可检索到异味分析数据库以外的其他组分。 通过 MRM 分析进行准确的定性 香水可由多种成分组合而成。并且,香料通常提取自天然植物,因此往往具有大量杂质,从而使复杂基质的样品分析变得困难。 MRM 采集的选择性比 SIM 采集高,因此更适合此类样品的分析。下图所示为 SIM 采集和 MRM 采集的比较。 在这个例子中,当使用 SIM 采集时,茉莉花样品中的正癸醛(图5)由于离子强度比例不匹配而未被识别,但在 MRM 采集时则被成功识别。相反,正十二醛(图6)由于 SIM 采集下得到的离子强度比落在允差范围内,因此被识别。但在 MRM 采集时却未能识别。 SIM 采集时,杂质会影响目标离子的峰型,干扰定性。根据上述两个示例可以推断出,采用两步裂解的 MRM采集, 可以得到更为准确的鉴定结果。 为了模拟复杂基质的样品,我们将少量矿物油添加到茉莉花样品中进行分析。SIM 采集结果表明,如图7,矿物油的添加影响了α-萜品醇的碎片峰。而当采用 MRM 采集时,即使样品中混入了矿物油,也依然能够准确地进行定性。 图7茉莉花样品中a-萜品醇的色谱图 GCMS-TQ 是株式会社岛津制作所在日本及其他国家的商标。 MonoTrap是 GL 科学株式会社在日本的注册商标。 InertCap 是 GL科学株式会社在日本的注册商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 结论 本文使用气刊色谱质谱联用仪 GCMS-TQ8040 NX (图8)对精油进行了分析。使用 GC/MS 异味分析系统可轻松鉴定4种精油的特征成分。通过 SCAN 与 SIM/MRM同步采集模式,可对GC/MS 异味分析系统中未包含的成分进行谱库检索定性。此外,虽然杂质的存在,增加了香水(如芳香油)样品的分析难度,但MRM 模式的采用可以提供高度可靠的定性结果,提高了复杂样品香味成分分析的可靠性。 图8 GCMS-TQTM8040 NX+AOC-20i+s 岛津应用云 ( 免责声明: ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售; ) ( *本资料中的所有信息仅供参考,不予任何保证。如有变动,恕不另行通知。 ) 众所周知,香味具有帮助情绪放松、掩盖异味以及提升食欲的作用。因此,香精香料在日用品、化妆品、食品等诸多领域中都具有重要应用。我们通常可以采用嗅觉感官试验来对香气进行评估,但如果使用气相色谱质谱法,则可以提高对复杂香味成分的分析鉴定水平。GC/MS异味分析系统是一个包含多种异味化合物的专业信息的数据库,用于分析可引起异味的物质。我们知道,这些产生异味的物质,根据浓度和调配比例的不同,也可以散发出令人愉悦的香味。在本文中,我们应用GC/MS异味分析系统对无嗅香精进行分析。以下是使用气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 NX评估精油香味物质的例子。
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