配方颗粒中特征图谱检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000 液相色谱分析防己配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中防已配方颗粒分析方法，采用 XAqua C18(4.6x250 mm， 5 um) 在华谱 S6000 高效液相色谱仪上分析分析防已配方颗粒样品，以建立符合标准要求的防已配方颗粒液相色谱分析方法。标准规定，防已配方颗粒液相色谱分离结果理论板数按防己诺林碱峰计算应不低于4000。 供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中2个峰应分别与相应对照品参照物峰向对应，与防己诺林碱参照物相对应的峰为S峰，计算峰1、峰2与S峰的相对保留时间，，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.432(峰1)、0.695(峰：2)。 二、实验结果 1.样品制备 参照国家药典委公示的《关于中药配方颗粒标准》中防已配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.5g，置具塞锥形瓶中，加水25mL， 密塞，超声处理(功率600W， 频率 40kHz) 20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 2.：分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： XAqua C18(4.6×250mm，5um) 流动相：A：C0.2%磷酸溶夜(含0.4%三乙胺)；B：乙腈 柱 温：25℃ 检测波长：282 nm 流 速：1.0mL/min 进样量：110 pL 洗脱等度： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 90.0 10.0 30.0 80.0 20.0 70.0 80.0 20.0 图1 XAqua C18分析防已配方颗粒供试品结果色谱图 图1为XAqua C18(4.6x250 mm， 5 um)分析防己配方颗粒样品，结果表明，各特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内。 表1防已配方颗粒供试品溶液药典方法数据表 名称 保留时间 相对保 标准 USP 拖尾 USP分离度 理论 (min) 留时间 塔板数 1 19.112 0.473 0.432 1.14 -- 38914 2 26.914 0.667 0.695 1.27 18.12 60661 3 40.323 1 S 1.35 24.29 62617 4 54.448 1.73 14.31 28580 三、结论 从上述结果可知，采用 XAqua C18 (4.6x250 mm， 5 um)分析防己配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内。 联系我们 关注我们 www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司热线电话：010-8410-9313 邮箱： marketing@acchrom-tech.com 按防己配方颗粒标准特征图谱方法分析防己配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内，符合标准要求