中药中配方颗粒检测方案(液相色谱仪)

Acchrom·Tech华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪(北京)科技有限公司 华谱科仪 S6000液相色谱分析菟丝子配方颗粒 一、实验背景 本文参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中菟丝子配方颗粒分析方法，采用 Alphasil VC-C18(4.6x250 mm， 5 um) 在华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪上分析菟丝子配方颗粒样品，以验证该色谱柱是否适用于对该样品进行分析。标准规定，菟丝子配方颗粒液相色谱分离结果理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中3个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与金丝桃苷参照物峰相对应的峰为S 峰，计算峰2、3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.43(峰2)、0.88(峰3)；计算峰 3、5与S峰的相对峰面积，其相对峰面积应在规定范围内，规定范围为：不低于0.34(峰3)、不低于 0.030(峰5)。 二、实验结果 1.羊品制备 参照国家药典委《中药配方颗粒国家药品标准》中菟丝子配方颗粒相关的供试品制备方法。 供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约 0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率 40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，，l即得。 2.分析结果 色谱条件(特征图谱) 仪 器：华谱科仪 S6000 高效液相色谱仪 色谱柱： Alphasil VC-C18 (4.6×250 mm， 5 u.m) 流动相：A：：(0.1%磷酸溶液；B：：乙腈 华谱科仪 柱 温：30℃ 检测波长：360nm 流 速：1.0mL/min 进样样：10uL 洗脱条件： 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0.0 93.0 7.0 30.0 88.0 12.0 35.0 85.0 15.0 55.0 85.0 15.0 80.0 70.0 30.0 85.0 7.0 93.0 90.0 7.0 93.0 E 图1菟丝子配方颗粒指纹图谱 表1 菟丝子配方颗粒供试品溶液数据表 名称 保留时间 峰面积 相对保 标准 相对峰 USP分 理论塔 (min) 留时间 面积 离度 板数 1 21.738 30023 0.38 0.10 -- 18102 2 24.357 54835 0.43 0.43 0.18 3.39 9797 3 50.143 191756 0.88 0.88 0.62 23.58 83843 4 56.796 310866 1.00 S 1.00 8.28 67272 5 59.960 50844 1.06 0.16 3.71 86173 图1为 Alphasil VC-C18(4.6x250 mm， 5 pm)参照标准方法分析菟丝子配方颗粒样品，结果表明，特征峰相对保留时间在规定值的±10%范围之内，相对峰面积符合标准要求。 三、结论 从上述结果可知，采用 Alphasil VC-C18(4.6×250 mm， 5um)分析菟丝子配方颗粒样品，结果表明，峰2、3与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内；峰3、5与S峰的相对峰面积在规定范围内，符合标准要求。 联系我们 关注我们 Www.acchrom-tech.com 华谱科仪(北京)科技有限公司 热线电话：010-8410-9313 邮箱：marketing@acchrom-tech.com 按菟丝子配方颗粒标准特征图谱方法分析菟丝子配方颗粒样品，结果表明，峰 2、3 与 S 峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内；峰 3、5 与 S 峰的相对峰面积在规定范围内，符合标准要求