白酒中重金属检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-568Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-166 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS 有机进样系统直接测定白酒中重金属的含量 ICPMS-166 摘要：本文利用电感耦合等离子体质谱仪有机进样系统直接测定白酒样品中重金属的含量。实验结果表明：各元素的相关系数r>0.9999，低中高浓度样品加标回收率在95.9-104%之间。该方法无需样品前处理，操作简单，灵敏度高，定量准确， 可以准确分析白酒中重金属的含量。 白酒是中国的国酒，是世界六大蒸馏酒之一，具有悠久的历史，精湛的技艺，在国内外享有盛誉，是中华民族的宝贵财富，是中国传统饮食文化的重要组成部分。随着生活水平的提高，人们对白酒品质的关注度也越来越高。白酒中含有的各种微量、痕量金属元素对白酒的影响特别显著，不仅影响白酒的品质，有若白酒中砷、铅、镉等有害金属元素含量过高会直接危害人体健康。 GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了蒸馏酒中铅的限值为 0.5mg/kg。 为了确保白酒的品质和饮用安全，对白酒中的重金属含量进行元素分析尤为重要。 本文利用电感耦合等离子体质谱仪-有机进样系统直接测定白酒样品中重金属的含量。该方法无需样品前处理，操作简单，灵敏度高，定量准确，可准确分析白酒中重金属的含量。 实验部分 1.1仪器 岛津ICPMS-2030 系列电感耦合等离子体质谱仪(有机进样系统)。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿分别为塑料或玻璃材质，使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品前处理 本实验样品为市购白酒，样品直接上机测定。 1.4仪器参数 ICP-MS 仪器分析条件见表1。 表1ICP-MS分析条件 参数 参数设定 参数 参数设定 高频功率 1.40 kW 等离子体气 20.0 L/min 辅助气 0.50 L/min 载气 0.55 L/min 混合气 0.15 L/min 炬管类型 有机炬管 雾化室 旋流雾室 雾化室温度 -5°C 雾化器 同心雾化器 采样锥/截取锥 铜锥 采样深度 5.0 mm 高频频率 27.12 MHz 碰撞气 He 碰撞气流速 6 mL/min 池电压 -21V 能量过滤器电压 7.0V ■结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 利用基体匹配法，以乙醇和2%硝酸 (V：V=1：1) 溶液配制 As、Cd、Hg 和 Pb 的混合标准溶液和标准空白溶液，各元素标准溶液浓度见表2。内标溶液 In 和 Bi的浓度为200 ug/L，采用内标组件在线添加。 表2标准曲线溶液浓度系列 分析 内标元素 标准溶液浓度(ug/L) STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 75As 1151n 0 0.10 0.50 2.50 5.00 10.0 111Cd 1151n 0 0.10 0.50 2.50 5.00 10.0 202Hg 209Bi 0 0.10 0.50 2.50 5.00 10.0 207Pb 209Bi 0 0.10 0.50 2.50 5.00 10.0 2.2标准曲线 图1As元素标准曲线 r=0.99999 图2 Cd元素标准曲线r=1.00000 图3Hg元素标准曲线 r=0.99999 图4Pb元素标准曲线 r=0.99998 2.3方法检出限 按照实验方法，对空白溶液重复测定10次，取强度标准偏差的3倍除以曲线斜率求得各元素在溶液中的检出限。 表33方法检出限(ug/L) 分析元素 75As 1Cd 202Hg 207Pb 检出限 0.002 0.0004 0.003 0.003 2.4分析结果 按照实验方法，对市售3种白酒样品进行测定，测定结果见表 4。 表4样品分析结果 分析 白酒1# 白酒2# 白酒3# 测定值 RSD 测定值 RSD 测定值 RSD 元素 (ug/L) (%，n=3) (ug/L) (%，n=3) (ug/L) (%，n=3) 75As 5.12 1.49 0.71 0.95 0.15 3.36 111cd 0.039 0.76 N.D. -- 0.033 10.2 202Hg N.D. N.D. -一 N.D. -- 207Pb 2.03 2.59 0.46 2.54 0.32 0.55 备注：N.D.代表未检出 2.5准确度考察 对白酒1#样品进行1.05或或1.025倍稀释后，进行低、中、高三个浓度级别加标回收试验。低中高浓度样品加标回收率在 95.9-104%之间，详细结果见表5。 表5样品加标回收率 分析 测定结果 稀释 加标量 测定值 RSD 回收率 元素 (ug/L) 倍数 (ug/L) (ug/L) (%，n=6) (%) 1.05 0.50 5.34 1.74 95.9 5As 5.12 1.025 2.50 7.46 1.30 98.7 1.05 5.00 9.84 2.71 99.5 1.05 0.50 0.52 3.69 96.9 111Cd 0.039 1.025 2.50 2.48 1.65 97.7 1.05 5.00 4.94 1.82 98.0 1.05 0.50 0.52 1.85 104 202Hg N.D. 1.025 2.50 2.60 0.80 104 1.05 5.00 5.10 1.88 102 207Pb 2.03 1.025 2.50 4.44 0.40 98.4 1.05 5.00 7.02 2.74 102 备注：N.D.代表未检出。 ■结论 本文利用电感耦合等离子体质谱仪-有机进样系统直接测定白酒样品中重金属的含量。中国白酒中含有较高浓度的乙醇， ICP-MS 传统进样需要蒸发乙醇后测试，使用 ICP-MS 有机进样系统直接进样， 无需样品前处理，操作简单，灵敏度高，定量准确，可准确分析白酒中重金属的含量。 岛津应用云 本文利用电感耦合等离子体质谱仪-有机进样系统直接测定白酒样品中重金属的含量。中国白酒中含有较高浓度的乙醇，ICP-MS传统进样需要蒸发乙醇后测试，使用ICP-MS有机进样系统直接进样，无需样品前处理，避免污染和损失。实验结果表明：各元素的相关系数r＞0.9999，低中高浓度样品加标回收率在95.9-104%之间。该方法无操作简单，灵敏度高，定量准确，可以准确分析白酒中重金属的含量。