大豆油中磷元素检测方案(ICP-AES)

thermoscientific仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 C 2020 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 iCAP 7000 Series ICP-OES测定大豆油中磷元素 张志杨，曹琦，荆淼，赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词： iCAP 7000 ICP-OES， 大豆油， GB/T 1535-2017 摘要 2.实验部分 本文采用Thermo Scientific iCAP 7000 Series ICP -OES， 根据GB/T1535-2017《大豆油》中对大豆油的分类，对大豆原油和一级油中的磷元素进行测定，采用航空煤油直接稀释法进行测定，实现了简单快速的样品前处理，从而能够快速进行样品测定。 2.1实验设备 2.1.1 iCAP 7600 Duo ICP-OES 2.2试剂及标准物质 1.引言 2.2.1航空煤油 大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常我们称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。GB/T 1535-2017《大豆油》中指出大豆油分为大豆原油和成品大豆油(分为一级、二级、三级)两类。大豆油的保质期最长也只有一年多，因为大豆油除含有脂肪外，在加工过程中还带进一些非油物质，在未精炼的毛油中含有1%-3%的磷脂， 0.7%-0.8%的甾醇类物质以及少量蛋白质和麦胚酚等物质，易引起酸败，所以豆油如未经水化除去杂质，是不宜长期贮藏的。从毛油到色拉拉，一般需要经过脱胶(脱磷)、脱酸、脱色、脱臭，有些油品还需脱腊等工序的处理。磷脂等胶质的存在，直接影响脱酸、脱色、脱臭等后续加工工序的完成。作为一般的烹调油，从保管及多数地区的烹调习惯即高温烹调来讲，脱磷是必要的。 2.2.2油基分析元素标准溶液(CONOSTAN) 2.3仪器参数 表1. ICP-OES 仪器参数 ICP-OES可以直接检测油类等有机类样品，从而大大提高了分析效率。 本文采用iCAP 7000 Duo ICP-OES，选用不同级别的大豆油作为分析对象，对高低含量磷元素进行测定，对ICP-OES方法的适用性、检出限、线性、准确度进行验证。 仪器条件 设置条件 泵速 30 rpm 雾化器 石英V型槽雾化器 雾化气 0.4 L/min 辅助气 1.0L/min 冷却气 12 L/min 雾化室 旋流雾化室(带扰流柱) 矩管中心管 1.0mm 观方式 水平 特殊附件 加氧模块 氧气流量 0.04 L/min RF功率 1150 W 积分时间 10s 重复次数 3 2.4标准溶液制备 用航空煤油配制浓度为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的P标准系列溶液。 2.5样品前处理 移取一定量样品于50mL HDPE样品瓶中，并记录准确的取样重量，以航空煤油采用重量法定容，摇匀后即为待测溶液。平行处理两份，并按同法制备试剂空白。 准确量取一定体积的磷元素标液做样品加标，方法同上。 注：发现原油中含有一定的渣淬沉淀，会对取样的均匀性产生影响，所以将原油静置后，分别取上层清液和下层渣淬进行测定。一级大豆油是澄清透明均匀的液体，使用前摇匀取样即可。 3.实验结果与讨论 3.1标准曲线 实验采用外标标准曲线法，根据设置的仪器参数条件，进行标准曲线的测量，磷元素标准曲线信息如下： 表2.磷元素标准曲线 元素 波长(nm) 拟合系数 观测方式 P 177.4 0.9997 水平 3.2测量结果 3.2.1分析元素的方法检出限及方法定量限 试样空白连续11次测量的3倍标准偏差做为该条件下的方法检出限，方法定量限为11次试样空白的10倍标准偏差乘稀释倍数10： 表3分析元素方法检出限与方法定量限 元素 波长(nm) 检出限(mg/L) 定量限(mg/kg) P 177.4 0.06 2.0 注：方法检出限与试样空白溶液中各元素的空白值相关，不代表仪器检出限性能 3.2.2样品测试结果 样品实际测量值和加标回收率如表4所示。加标回收率为91.2%、95.3%。由此可见， Thermo Scientific iCAP 7000 Duo ICP-OES可对大豆油中高低含量的磷元素进行一次性快速、准确的测量。 热线 8008105118电话4006505118www.thermofisher.com 表4样品测试结果 样品 单位 测定值 加标回收率 一级大豆油 mg/kg 0.2356 91.2% 原油上层液 mg/kg 158.1 95.3% 原油下层渣滓 mg/kg 3165 3.2.3讨论 由于原油中含有一定的渣淬沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图为对大豆原油上层清液和下层渣淬取样稀释后的对比图，所以如何取样会对原油中磷的测试结果浐生较大影响。所以，建议在测样时，为了避免存在渣的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样品摇匀后取样并且要做平行实验。 图1.原油上层清液(左)原油下层渣淬(右) 使用的Thermo Scientific iCAP 7000 ICP-OES，具有优异光学系统结构设计，可用光谱级次范围高达200次，有效解决了复杂基体光谱背景的干扰。通过优化仪器参数条件、选择合适的观测方式、选择合理的分析谱线、优化背景扣除和数据积分像素点位置，采取标准曲线法的测量方式，对大豆油直接稀释进行测定，可以很好的满足大豆油样品中高低含量磷元素的检测需求。  由于原油中含有一定的渣滓沉淀，会对取样的均匀性产生影响，由表4结果可以看出原油中下层渣滓磷含量远高于上层清液，如下图为对大豆原油上层清液和下层渣滓取样稀释后的对比图，所以如何取样会对原油中磷的测试结果产生较大影响。所以，建议在测样时，为了避免存在渣滓的样品对测定数据出现较大偏差而影响产品质量，确保测试结果的准确可靠性，取样过程可以采用多次多点取样，从而避免取样不均匀造成的测定误差；在稀释测定时，要把样品摇匀后取样并且要做平行实验。