三七中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪及分离设备)

2341农药残留量测定（三七） 适用范围 适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用三七） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液：分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液（1mg/mL），用乙腈稀释并定容至10mL，得到100μg/mL储备液。 标准工作液：分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液，用乙腈稀释并定容至10mL，得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制：准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL，用乙腈稀释并定容至10mL，得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯（3:1）：量取300mL乙腈，和100mL甲苯，超声混匀，备用。 提取步骤 称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。 活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去； 上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中； 洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中； 复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。 测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 注意事项 加标水平：2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液，因此加标水平为2mg/kg，最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 16.629 0.058 2995153 2 灭线磷 17.627 0.061 2274904 3 杀虫脒 18.225 0.066 2927687 4 治螟磷 19.232 0.069 1861548 5 甲拌磷 19.411 0.072 4557920 6 α-BHC 19.854 0.069 1118053 7 特丁硫磷 21.293 0.099 3674452 8 γ-BHC 22.651 0.075 2213265 9 β-BHC,久效磷 23.289 0.125 5847536 10 氟甲腈 24.588 0.076 937913 11 δ-BHC 26.09 0.081 542387 12 艾氏剂 27.254 0.091 781046 13 甲基对硫磷 28.66 0.081 2383836 14 2,4-三氯杀螨醇 29.907 0.092 4171666 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 30.723 0.181 4936767 16 对硫磷 31.244 0.09 1437743 17 三氯杀螨醇 31.736 0.1 6230033 18 甲基异硫磷 33.179 0.09 3117310 19 水胺硫磷 34.228 0.093 3506264 20 α-硫丹 35.022 0.094 986948 21 氟虫腈砜 37.004 0.105 1390393 22 狄氏剂 37.763 0.083 398322 23 4,4'-滴滴伊 37.978 0.091 2808490 24 苯线磷 39.675 0.093 2758044 25 甲基硫环磷 40.46 0.099 4265130 26 除草醚 42.069 0.092 932521 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 42.689 0.104 4591674 28 4,4'-滴滴滴 43.099 0.1 5116897 29 4,4'-滴滴涕 45.695 0.095 3261379 30 硫丹硫酸酯 46.755 0.072 665857 31 磷酸三苯酯 49.22 0.04 90313 32 蝇毒磷 52.621 0.039 842557 图2.三七样品空白图谱 图3. 三七样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表（加标水平为2mg/kg） 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 100.86% 1.72% 灭线磷 106.25% 0.34% 杀虫脒 107.64% 4.04% 治螟磷 105.45% 1.43% 甲拌磷 104.64% 1.83% α-BHC 104.21% 2.68% 特丁硫磷 102.50% 0.80% γ-BHC 105.38% 2.64% β-BHC,久效磷 108.96% 1.81% 氟甲腈 108.17% 1.12% δ-BHC 107.95% 3.01% 艾氏剂 108.02% 4.40% 甲基对硫磷 106.06% 5.00% 2,4-三氯杀螨醇 108.79% 1.30% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 106.22% 2.64% 对硫磷 113.65% 2.88% 三氯杀螨醇 111.37% 0.15% 甲基异硫磷 103.69% 5.89% 水胺硫磷 111.03% 1.90% α-硫丹 104.76% 2.62% 氟虫腈砜 107.62% 0.30% 狄氏剂 108.23% 1.09% 4,4'-滴滴伊 111.38% 1.09% 苯线磷 108.63% 0.17% 甲基硫环磷 111.87% 1.74% 除草醚 111.35% 2.68% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 108.49% 0.75% 4,4'-滴滴滴 108.58% 1.12% 4,4'-滴滴涕 107.95% 0.74% 硫丹硫酸酯 109.98% 1.33% 蝇毒磷 108.99% 1.47% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm，0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com #01 适用范围适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用三七）参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》 #02 提取步骤称取2.5g样品，加氯化钠0.5g，立即摇散，再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，匀浆处理，离心5min（4000r/min），移取上清液，合并两次上清液，40℃水浴浓缩至1-3mL，再用乙腈稀释复溶至5mL，摇匀，备用。 #03 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，规格：500mg/500mg/6mL。活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；上样：直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL，收集于鸡心瓶中；洗脱：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脱，压干并收集于鸡心瓶中；复溶：将收集液体于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈转移并稀释至2mL，即得。测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入内标30μL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按内标法计算。 #04 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-17，30m×0.25mm×0.25μm。进样口温度：250℃；升温程序：初始温度为60℃，保持1min；以10℃/min升温至160℃；再以2℃/min升温至230℃，最后以15℃/min升温至300℃，保持6min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146kPa；进样量：1μL。 质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：10.0min。 #05 色谱图或者加标回收率结果#06 相关产品信息