食醋中挥发性物质检测方案(气质联用仪)

解决方案|全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析液液萃取食醋样品 1前言 食品的气味种类繁杂，容易变化，不同的原料、产地、气候以及不同的酿造工艺，食醋的风味以及口感都会千差万别，因此食醋的气味成为影响消费者接受度和满意度的一个重要因素，食品气味主要涉及挥发性物质与非挥发性物质的相互作用，一般来讲，挥发性有机物质是食品具有特殊香气和风味的主要原因，因此对于食醋中挥发性风味物质的研究具有重要意义。 2实验部分 2.1主要设备与式剂 GCxGC-TOF MS 3300型全二维气质联用仪 2.2样品处理 食醋液液萃取后的样品，溶剂二氯甲烷，取1uL进样。 2.4分析条件 全二维色谱条件：使用HP-INNOWAX(30 mx0.25 mmx0.15um)色谱柱 (Agilent Technologies ) 和DB-17HT(2.5mx0.25mm×1um)高温气相色谱柱 ( Agilent Technologies)两个毛细管柱，分别安装在不同的柱箱中。它们通过通用的压紧连接器连接。将HP-INNOWAX(30 mx0.25 mmx0.25um)色谱柱用作色谱柱1。将DB-17HT(2.5mx0.25mm×1pm)高温气相色谱柱用作色谱柱2。 GC 进样口温度250℃，液体进样采用分流模式进行，分流比 20：1，进样量 1uL。载气为高纯氦(纯度> 99.9995%) 样品运行采用恒压模式。调制时间为7s，热调制时间为0.5s， 调制补偿温度为20℃。 第一维柱温箱升温程序：起始温度40℃保持 2min 后，以5℃/min升温至230℃保持 5 min。 第二维柱温箱升温程序：起始温度60℃保持 2 min， 后以 5℃/min升温至250℃保持 5 min。 飞行时间质谱条件： EI离子源，电压为 70eV，离子源温度为230℃， 传输线温度为280℃。检测器电压为1790V。质谱检出溶剂延迟为3.5min，质量扫描范围m/z 35-450，采集频率为 100 spectrum/s。 3实验结果 样品经GCxGC-TOF MS 3300型全二维气质联用仪分析，并对采集的数据利用专业的全二维数据分析系统进行分析。样品的总离子流图做了自动寻峰定性和归一化定量。使用质量数m/z=45做示例，对样品选择离子45流图进行寻峰检索定性分析。 由实验结果可知，食醋样品中鉴定出的化合物个数都在400以上，表明样品中挥 发性有机成分非常丰富。 3.1全二维色谱总离子流图和全二维色谱选择离子流图 图1样品二维等高色谱图和三维立体图 图2 样品SIM m/z45 二维等高色谱图和三维立体图 3.2 样品定性分析 数据分析方法参数，水平基线设置100万，峰高设置130万。下图3展示了峰高设置130万时所定性的化合物。 T1-24.15 T2-0.00 图3样品定性标注(参数设置：峰高在130万以上的组分) 4小结 由实验结果可知，东西分析GCxGC-TOF MS 3300完全适用于食醋样品的分析，并且展示了其他检测手段无法媲美的优势。由GCxGC-TOF MS色谱总离子流图可以看出，食醋中挥发性有机成分非常丰富，可为食醋风味成分的鉴定和开发研究提供最为强大有效的分析手段。 第页共页 食醋是日常调味品，生活中必不可少，食醋在中国发展时间久远，食醋有酿造食醋和人工合成醋之分。其气味因不同的原料、产地、气候以及不同的酿造工艺，食醋的风味以及口感都会千差万别，因此食醋的气味成为影响消费者接受度和满意度的一个重要因素。一般来讲，挥发性有机物质是食品具有特殊香气和风味的主要原因。食醋香气成分主要来源于原料及发酵过程，因为发酵工艺不同，食醋中的香气成分就截然不同。食醋中香气成分主要包括醇类、酯类、醛类、酸类、酮类、杂环类等。目前，对于食醋的风味研究主要集中在食醋香气提取、食醋的加工与陈酿过程中香气成分变化、指纹图谱的研究等。本文以食醋为例，对其挥发性有机物香气成分进行了全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC X GC TOFMS）分析，GC×GC-TOFMS法与GC-MS法相比,对食醋挥发性成分的分离鉴定性能更为优越。