药品中聚维酮K30检测方案

2020版药典聚维酮K30分析方法 聚维酮(PVP)作为药用辅料，具有粘合、增稠、助悬、助溶、分散、成膜等特性，通常以K 值表示 PVP 不同分子量的规格类型。聚维酮 K30 (PVPK30)广泛用作片剂、颗粒剂的粘合剂，为国际倡导的三大药用新辅料之一。 (CgH，NO). 聚维酮K30的化学结构 今年，2020版《中国药典》发布，对聚维酮K30 的测定方法进行了重新修订，其中3个检查项目需要用到液相色谱方法。 1.修订检查项：N-乙烯基吡咯烷酮由2015版《中国药典》电位滴定法修订为高效液相色谱法. 2.新增检查项：2-吡咯烷酮的高效液相色谱法。 3.新增检查项：甲酸的高效液相色谱法。 在该测定方法中，主成分聚维酮容易附着在分析柱上，洗脱时间较长，造成色谱柱污染，导致保留时间不稳定；同时，在样品分析中，待测物与杂质分离效果差或者不完全，不符合药典的要求。 大曹三耀 CAPCELL PAK 色谱柱采用高纯度硅胶和本公司自主研发的聚合物包被技术，具备了极其优越的分离能力、稳定性，且死吸附较小。因此 CAPCELL PAK 色谱柱能够在聚维酮的分析项目中发挥出很大的优势。 N-乙烯基吡咯烷酮 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 卜MGII 5um；4.6mm×250mm CAPCELL PAK C18 MG 5um ；4.6mm×250mm 2020版药典要求： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(10：90)为流动相，检测波长为235nm。N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0，供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。 检测结果： N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯保留稳定、重现性良好，两个色谱峰的分离度为11.3，远高于药典分离度应大于6.0的要求；供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度也能够满足药典要求。 N-乙烯基吡咯烷酮对照品色谱图 Peak Results Name RT Area %Area Amount Units Height USP Plate Count USP Resolution Resultld 1 N-VinylPyrrolidone 15.657 144379 57.19 0.996156 uglmL 8837 20807 1631 2 Vinyl Acetate 21.457 108071 42.81 4958 21988 11.3 1631 N-乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯分离度色图谱 聚维酮K30样品色图谱 2-吡咯烷酮 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 NMG II 5um ；4.6mm×250mm CAPCELL PAK C18 NMG5um；4.6mm×250mm 2020版药典要求： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相 (90：5：5)，检测波长为205nm。进样6次，峰面积的相对标准偏差不得过 2.0%。 多次进样以后，2-吡咯烷酮保留时间稳定，峰面积稳定。 2-吡咯烷酮标准品色谱图(4.6mm×150mm) 2-吡咯烷酮标准品色谱图(4.6mm×250mm) 聚维酮K30 样品中2-吡咯烷酮色谱图 (峰上数字为分离度；4.6mm×150mm) 甲酸 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ 5um；4.6mm×250mm 2020版药典要求： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液-乙腈((95：5)(用磷酸调节 pH值至3.0)为流动相，检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。 检测结果： 我们收到客户的良好反馈，甲酸峰保留时间大约为 3min， 峰形良好不拖尾，与相邻杂质峰分离效果良好。 特别说明： 由于主成分聚维酮容易在色谱柱上吸附，洗脱困难，建议大家在分析柱前安装预村，定期清洗预柱，延长分析柱的使用寿命。 聚维酮（PVP）作为药用辅料，具有粘合、增稠、助悬、助溶、分散、成膜等特性, 通常以K 值表示PVP不同分子量的规格类型。聚维酮K30（PVPK30）广泛用作片剂、颗粒剂的粘合剂，为国际倡导的三大药用新辅料之一。 今年，2020版《中国药典》发布，对聚维酮K30的测定方法进行了重新修订，其中3个检查项目需要用到液相色谱方法。 1. 修订检查项：N-乙烯基吡咯烷酮由2015版《中国药典》电位滴定法修订为高效液相色谱法。2. 新增检查项：2-吡咯烷酮的高效液相色谱法。3. 新增检查项：甲酸的高效液相色谱法。 在该测定方法中，主成分聚维酮容易附着在分析柱上，洗脱时间较长，造成色谱柱污染，导致保留时间不稳定；同时，在样品分析中，待测物与杂质分离效果差或者不完全，不符合药典的要求。 大曹三耀CAPCELL PAK 色谱柱采用高纯度硅胶和本公司自主研发的聚合物包被技术，具备了极其优越的分离能力、稳定性，且死吸附较小。因此CAPCELL PAK 色谱柱能够在聚维酮的分析项目中发挥出很大的优势。 N-乙烯基吡咯烷酮 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18  MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mmCAPCELL PAK C18  MG 5μm ;4.6mm×250mm 2020版药典要求：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（10 : 90)为流动相，检测波长为235nm。N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0，供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。 检测结果：N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯保留稳定、重现性良好，两个色谱峰的分离度为11.3，远高于药典分离度应大于6.0的要求；供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度也能够满足药典要求。 N-乙烯基吡咯烷酮对照品色谱图N-乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯分离度色图谱 聚维酮K30样品色图谱 2-吡咯烷酮 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18  MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mmCAPCELL PAK C18  MG 5μm ;4.6mm×250mm 2020版药典要求：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相（90:5:5)，检测波长为205nm。进样6 次，峰面积的相对标准偏差不得过2.0 %。 检测结果：多次进样以后，2-吡咯烷酮保留时间稳定，峰面积稳定。 2-吡咯烷酮标准品色谱图（4.6mm×150mm） 2-吡咯烷酮标准品色谱图（4.6mm×250mm） 聚维酮K30样品中2-吡咯烷酮色谱图（峰上数字为分离度；4.6mm×150mm） 甲酸 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ 5μm ;4.6mm×250mm 2020版药典要求：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液-乙腈（95 : 5)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。 检测结果：我们收到客户的良好反馈，甲酸峰保留时间大约为3min，峰形良好不拖尾，与相邻杂质峰分离效果良好。 特别说明：由于主成分聚维酮容易在色谱柱上吸附，洗脱困难，建议大家在分析柱前安装预柱，定期清洗预柱，延长分析柱的使用寿命。