废水中脂肪酸值检测方案(自动电位滴定)

T-610-202102 电位滴定法测定废水中的脂肪酸值 1前言 动物油脂中的游离脂肪酸值是指中和1g油脂所消耗的氢氧化钾的毫克数，对于不同的油脂都有不同少量的游离脂肪酸，脂肪酸值的含量是衡量油脂品质的指标之一。本实验测定鸡鸭下脚料废水的脂肪酸值，目的在于了解废水的酸败条件。该实验参照国家标准 GB 5510-2011测定油料中的脂肪酸值，但是根据试样不同更换了萃取液，制定了该应用方案，实验过程操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，也避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。 2仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，PH复合电极。 2.2试剂 KOH-乙醇滴定液(0.1 mol/L)， 无水乙醇。 3实验方法 3.1实验步骤 (1)试样的预处理： 称取约25g样品，准确到0.001g， 置于250mL锥形瓶中，用移液管准确加入100mL乙醇溶液，加塞摇晃几秒钟，开塞放气，再盖紧瓶塞振荡15分钟左右，或放于振荡器上摇晃15分钟。在短颈玻璃漏斗中放入滤纸，过滤试样，并弃去最初几滴滤液，用另一个锥形瓶收集滤液，盖上瓶塞备用。 (2)测定： 用移液管准确移取上述过滤制备的试样10mL置于滴定杯中，加40ml(保证溶液高度没过电极)无水乙醇溶液，放置于电位滴定台上，开启搅拌，使试样混和均匀，插上电极和滴定头，待电位平稳后，用氢氧化钾-乙醇(0.100mol/L)标准溶液滴定电位突越点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积，同时做空白试验。 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 6s 预搅拌时间： 20s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 7 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 结束体积： 10mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 300 预控 mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 样品名 滴定液浓度(mol/L) 样品质量( g) 取样量(mL) 滴定体积(mL) 空白体积(mL) 脂肪酸值(mg/100g) 平均值 RSD(%) 废水 0.09870 26.4925 10 2.050 0.08 411.740 411.740 0.1015 2.048 411.322 2.052 4 计算公式： 式中： Ak是脂肪酸值，单位是毫克每100克 (mg/100g)； V1，Vo分别是滴定样品和空白所消耗的滴定液的体积； 56.1是氢氧化钾的摩尔质量； 100，10分别是提取试样提取液的体积和用于滴定的试样提取液体积 4.2图谱 4.3结仑 在重复性条件下获得的三次独立测定结果 RSD 值为 0.1015，满足客户要求。 参拷文献 [1] GB 5510-2011粮油检验粮食、油料脂肪酸值测定[S]. 1 前言动物油脂中的游离脂肪酸值是指中和1g油脂所消耗的氢氧化钾的毫克数，对于不同的油脂都有不同少量的游离脂肪酸，脂肪酸值的含量是衡量油脂品质的指标之一。本实验测定鸡鸭下脚料废水的脂肪酸值，目的在于了解废水的酸败条件。该实验参照国家标准GB 5510-2011测定油料中的脂肪酸值，但是根据试样不同更换了萃取液，制定了该应用方案，实验过程操作简单，尽可能减少了手工滴定带来的误差，也避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，PH复合电极。2.2 试剂KOH-乙醇滴定液（0.1 mol/L），无水乙醇。