石油炼制厂废水和电镀厂废水中石油类物质检测方案(紫外分光光度)

SSL-CA14-792Excellence in Science Excellence in ScienceUV-067 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road，Shanghai 紫外可见分光光度计测定水中石油类含量 UV-067 摘要：本文参考《水质石油类的测定--紫外分光光度法(征求意见稿)》，使用岛津紫外可见分光光度法对水中石油类物质进行了含量测定，实验结果表明，该方法简单，操作方便，在0~16 mg/L范围内曲线线性良好，r=0.99972，测定结果准确，回收率在范围94.8%~119%，对电镀废水样品进行6次试试，计算相对标准偏差小于1.20%。 关键词：紫外可见分光光度计水质石油类正己烷 随着工业的发展，油类物质对江河湖海的污染一直是重要的水污染源。石油化工、运输、轻工等工业企业，以及日常生活均可造成水体的油污染。油类物质漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。之前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取加红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏， 且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。所以2018年出台了最新水中油标准，使用荧光和紫外可见分光光度计对水中石油类物质进行测试，溶剂用正己烷代替四氯化碳。 本文参考《水质石油类的测定--紫外分光光度法(征求意见稿)》，建立了使用紫外分光光度法测定水中石油类含量的分析方法。 原理 在pH≤2的条件下，用正己烷萃取样品中的油类物质，经无水硫酸钠脱水后，再用硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 实验部分 岛津UV-2600， 2 cm 石英比色皿 实验部分 3.1试剂配制及处理 3.1.1无水硫酸钠：于550℃下灼烧4h，冷后后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。 3.1.2硅酸镁：于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%(m/m)的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置12h，备用。 3.2标准样品配制 图1市售的石油类标准物质 3.2.1石油类标准标准贮备液 (p=1000mg/L)：直接购买市售正己烷体系的有证标准物质 3.2.2石油类标准使用液(p=100mg/L)： 吸取10.00 mL 石油类标准贮备液 (p=1000 mg/L) 于100 ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀，临用现配。 3.3标准曲线建立 准确移取0.00mL、0.25 mL、0.50mL、1.00mL、2.00 mL和4.00mL石油类标准使用液于6支25mL容量瓶中，用正己烷稀释至标线，摇匀。标准系列浓度分别为 0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L和16.0mg/L。在波长225nm处，使用2cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。以石油类浓度(mg/L) 为横坐标，以吸光度值为纵坐标，建立标准曲线。 3.4样品测定 图2石油炼制废水和电镀废水样品 待测样品分别是石油炼制厂废水和电镀厂废水，样品按照标准方法处理，然后参照标准曲线测试方法测试。 3.4.1萃取：将样品全部转移至1000mL分液漏斗中，量取 25.0 mL 正己烷洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。充分振摇2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000mL量筒内，测量样品体积并记录。进行萃取之后，参照标准曲线的建立相同步骤进行试样的测定。 3.4.2脱水：将萃取液转移至已加入3g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结结。 3.4.3吸附：继续向萃取液中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20 min， 静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。 3.5加标回收实验 在两个样品中分别添加浓度为 10 mg/L的标羊，测试水中石油类含量并计算回收率。 结果与讨论 4.1标准曲线 相关系数r2=0.99972 图3标准曲线 4.2试验结果 4.2.1样品测试 测试了石油炼制厂废水和电镀废水，样品水中石油类含量分别为 26.7 mg/L 和 12.6mg/L。 4.2.2回收率试验 石油炼制厂废水，测得加标浓度为34.8 mg/L，计算回收率测试结果是94.8%；电镀液废水，测得加标浓度为26.9 mg/L， 计算回收率测试结果分别是 119.0%； 4.2.3测定结果 表1样品测定结果 样品名称 石油类含量 回收率 精密度 (mg/L) (%) (RSD%) 石油炼制厂废水 26.7 94.8 1.20 电镀废水 12.6 119 0.95 结论 使用紫外可见分光光度计测定水中石油类物质，正己烷代替四氯化碳，既满足实验测定的要求，还符合环保理念，该方法简单方便，是测定水中石油类物质的理想分析方法。 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 本文参考《水质 石油类的测定--紫外分光光度法 （征求意见稿）》，使用岛津紫外可见分光光度法对水中石油类物质进行了含量测定，在pH≤2 的条件下，用正己烷萃取样品中的油类物质，经无水硫酸钠脱水后，再用硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。实验结果表明，该方法简单，操作方便，在0~16 mg/L范围内曲线线性良好，r2=0.99972，测定结果准确，回收率在范围94.8%~119%，对电镀废水样品进行6次测试，计算相对标准偏差小于1.20%。