环境土壤、砖红壤、工业土壤、煤灰中Si、Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、Cr、Mn、Ti等检测方案(波散型XRF)

SSL-CA20-407Excellence in Science Excellence in ScienceXRF-016 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cnTel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn X射线荧光法鉴别法庭科学土壤类样品的元素成分 XRF-016 摘要：：土壤所具有的复杂而明显的地域性特征，使其成为法医学追踪证据的主要形式之一。在鉴别分析中，需要对各无机成分进行全面分析。X射线荧光光谱法无需前处理，可直接进行全元素分析，操作灵活方便，被全国刑事技术标准化技术委员会列为标准方法《GA/T 1655-2019法庭科学泥土元素成分检验X射线荧光光谱法》。本文参考以上标准，使用岛津波长色散型X射线荧光光谱仪 XRF-1800 对各种土壤样品进行了分析，该方法结果全面、操作简便且无破坏，非常适用于公安领域对泥土类样品的鉴别分析。 关键词：波长色散型X射线荧光光谱 泥土二土壤 元素成分 鉴别 人在活动时，常会将所经区域的泥土，即土壤，沾附在鞋或衣服上。在案件调査中，利用土壤有助于査明某人是否到过某一场所，或某物是否曾放在某一场所。通过检验，可根据土壤所含物质成分比例判断来源，为案件调查提供线索和证据。土壤所具有的复杂而明显的地域性特征，使其成为法医学追踪证据的主要形式之一，在国内外公安司法领域均得到了越来越广泛的应用。 土壤的鉴别常通过颜色、粒径、显微图像以及成分等差异来进行。土壤主要组成为矿物质(无机成分)、有机质以及水分等。其中无机成分包括 Si、Al、Fe、 实验部分 1.1仪器 岛津波长色散型X射线荧光光谱仪： XRF-1800全自动压样机，型号MP-50，使用压力30kN Ca、Mg、K、Na等的氧化物或化合物，以及Mn、Ti、Cu、Zn、Cl、Cr等微量元素。为了确认来源，在鉴别分析需要对各无机成分进行全面分析，以方便比对和匹配。 本文参考《GA/T 1655-2019法庭科学泥土元素成分检验X射线荧光光谱法》标准，使用岛津波长色散型X射线荧光光谱仪 XRF-1800 对各种土壤类样品进行了分析，该方法可快速得到样品中全元素的分析结果，操作简便，且不破坏样品，非常适用于公安司法领域对泥土类样品的鉴别分析。 1.2分析条件 靶材：Rh 测试氛围：真空 电压：40 kV 扫描速度：20 deg/min 电流：70mA 检测器： FPC/SC 光阑：30mm 晶体： PET/LiF/Ge/TAP 1.3样品前处理 使用压片机在30 kN 压力下将粉末样品压制为片状，置样品盒中进行分析。 图1样品测试状态 结果与讨论 2.1分析谱图 分别选取两个土壤类标准样品和试样。其中土壤标样为 GBW07407(GSS-7)和 GSB-07-3272-2015(ESS-5)，分别属砖红壤和环境土壤。试样分别为工业土壤和煤灰，通过 XRF分析了解各种土壤类样品的成分。 对各样品进行定性扫描，所得谱图如图2所示。土壤类样品中所含元素种类十分丰富，检测到Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和 Na等主要元素，以及微量的 P、S、Cl、Cr、Cu、Zn等元素。各样品中所含元素种类十分相近，但同种元素在不同样品中的峰强度有明显差异，反映出元素含量的差别。 图2 定性分析谱图 2.2半定量分析 通过X射线荧光分析的定性基本参数法得到成分结果如表1.根据土壤的组成，各元素含量均以氧化物形式给出。由表1中数据，根据《GA/T 1655-2019》中的鉴别标准，当样品中元素种类和含量均有差异时，判定为元素成分不相同。其中环境土壤和工业土壤， 在 Si、Al、Fe、Mg、K、Ti等主要元素含量上相似度高，但Ca、Na、Mn含量有明显差异，尤其环境土壤中含有 As、Nb、W、Fe 和Bi元素，而工业土壤中未检测到这些微量元素，因此可以得到明确的区分。砖红壤和煤灰中 Si、AlI、Fe 和 Ca 等主元素即有较大差异，可以快速判定为不同类型。 表1 定性半定量分析结果(%) 样品 GBW07407砖红壤 环境土壤 工业土壤 煤灰 SiO， 39.6 67.9 66.8 57.7 Al2O3 38.8 18.8 20.4 26.9 Fe，0： 16.8 5.60 4.15 3.44 CaO 0.15 0.36 1.10 3.93 MgO 0.20 3.29 2.93 1.22 Kz0 0.21 2.19 2.70 2.54 TiO， 3.46 0.65 0.73 0.73 Na，O 0.12 0.54 0.75 P 05 0.31 0.30 0.17 0.26 SO 0.08 0.11 0.14 2.05 MnO 0.24 0.29 0.08 0.07 Crz0： 0.07 0.02 0.02 0.05 Co，0： 0.05 NiO 0.04 0.005 0.006 0.011 CuO 0.01 0.009 0.005 0.009 ZnO 0.02 0.06 0.06 0.01 As，03 0.03 Rb，O 0.02 0.01 0.01 SrO 0.004 0.01 0.07 ZrO， 0.04 0.03 0.03 0.03 NbO 0.007 0.002 BaO 0.05 0.06 0.12 结论 岛津应用云 WO： 0.01 PbO 0.09 Bi，0： 0.003 一一 注： “--”表示在定性分析中未检测到该元素。 本方法按照 《GA/T 1655-2019 法庭科学泥土元素成分检验X射线荧光光谱法》，采用岛津 XRF-1800 对四种土壤类样品进行元素成分鉴别分析。该方法将样品粉末压制为片状后即可进行无损分析，直接得到元素组成与半定量结果，方便快捷，适合法庭科学中对泥土种类的元素成分鉴别，为案件侦破提供科学的数据支撑。 土壤所具有的复杂而明显的地域性特征，使其成为法医学追踪证据的主要形式之一。在鉴别分析中，需要对各无机成分进行全面分析。X射线荧光光谱法无需前处理，可直接进行全元素分析，操作灵活方便，被公安刑侦行业列为标准方法《GA/T   1655-2019法庭科学 泥土元素成分检验   X射线荧光光谱法》。本文使用岛津波长色散型X射线荧光光谱仪XRF-1800对各种土壤样品进行了分析，该方法结果全面、操作简便且无破坏，非常适用于公安领域对泥土类样品的鉴别分析。