吸毒人员尿液中氟硝西泮检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-952Excellence in Science Excellence in ScienceGCMSMS-167 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai GCMSMS 法测定毒毒人员尿液中新精神活性类毒品“蓝精灵” GCMSMS-167 摘要：本文利用岛津公司的 GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种吸毒人员尿液中氟硝西泮(蓝精灵)的测定方法。在0.1~10 ug/L 浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数达到0.999以上，检出限在0.009 ug/L。 0.1ug/L标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 均小于5.0%。0.12~0.8 ug/L 加标浓度的加标回收率为57.8~59.3%。该方法操作简单，能够有效的监测吸毒人员尿液中氟硝西泮的含量。 关键词：三重四极杆气相色谱质谱联用仪氟硝西泮毒品尿液 “蓝精灵”为日本生产的一种药物，学名叫氟硝西泮。在临床上具有镇静、催眠、抗焦虑、抗惊厥等作用，起效快、维持时间短，临床应用广。因是蓝色片剂，含在舌头下，舌头就会变蓝，还有，泡在酒水或饮料里，会轻微泛起蓝色，所以被吸毒者称为“蓝精灵”。 衰竭等急性中毒症状。大量吸食后会引起偏执、焦虑、恐慌、被害妄想症等反应，严重的会精神错乱，甚至抽搐、休克、脑中风死亡。 “蓝精灵”是属于新精神活性物质。少量吸食新精神活性物质，人会出现心动加速、血压升高、肝肾功能 目前，氟硝西泮的检测方法并不常见，仅有液相色谱质谱联用法。本文建立了一种气相色谱质谱联用法，可快速、有效地监测吸食“蓝精灵”人员尿液中的氟硝西泮的含量，方便公安系统禁毒工作的开展 实验部分 1.1仪器 GCMS-TQ8050NX三重四极杆气相色谱质谱联用仪 1.2分析条件 离子化方式：EI 色谱柱：SH-Rtx-5MS，30m×0.25 mm×0.25 um 离子源温度：200℃ 柱温程序：80℃_25℃ /min_300℃ (5.0 min) 色谱质谱接口温度：250℃ 进样口温度：280℃ 检测器电压：调谐电压 +0.6 kV 流速控制方式：恒线速度方式 采集模式：MRM，离子信息见表1 线速度：40.9cm/s 进样方式：不分流进样 1.3样品前处理 准确称量1 mL 尿液加入15 mL离心管中，加入3mL乙酸乙酯，充分震荡后，5000 rpm 离心6 min， 取上层溶液于另一离心管15mL离心管中，重复提取一次，合并上层清液，氮气吹至近干，再加入200 uL正己烷复溶，过膜待测。 结果与讨论 2.1氟硝西泮标准溶液谱图 (x100，000，000) TIC (1.00) 图1氟硝西泮标准溶液TIC图 (1.0mg/L) 图2氟硝西泮质量色谱图 (1ug/L) 表1组分信息 No. 中文名称 英文名称 CAS号 保留时间(min) 定量离子对 定性离子对 1 氟硝西泮 Flnitrazepam 1622-62-4 11.075 312.00>266.00 286.00>240.00，312.00>237.00 2.2标准曲线和检出限 分别配制0.1、1.0、2.0、5.0、10.0 ug/L的氟硝西泮标准溶液，取1uL进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，化合物标准曲线如图3所示。根据0.1 ug/L标样数据，，以3倍信噪比(峰至峰)计算检出限，各化合物检出限以及线性相关系数如表2所示。 图3氟硝西泮标准曲线 表2各组分相关系数及检出限 No. 组分名称 相关系数(R) 检出限(ug/L) 1 氟硝西泮 0.9996 0.009 2.3重复性实验 取0.1 ug/L标准液溶液，连续进样6次，考察仪器的重复性，测定定果见表3。 表3重复性结果 组分名称 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 氟硝西泮 137380 135983 3 138189 130272 132799 124016 4.01 2.4加标回收率 将健康人员尿液进行0.12和0.8 ug/L 浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行测定3份样品考察回收率和RSD， 具体结果见表4。 表4样品添加回收率结果 No. 添加水平 ((ug/L) 平均回收率30 (%) RSD (%) 1 0.12 58.7 6.6 2 0.8 59.3 2.9 结论 本方法采用岛津 GCMS-TQ8050NX检测吸毒人员尿液中的氟硝西泮，在0.1~10.0 ug/L 浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限为 0.009 ug/L。0.1 ug/L标准品溶液连续进样6针，峰面积 RSD 均小于5.0%，精密度良好。0.12~0.8 ug/L加标浓度的加标回收率为58.7~59.3%。该方法操作较简单，能够有效的监测吸毒人员尿液中氟硝西泮的含量。 利用岛津公司的GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪，建立了一种吸毒人员尿液中氟硝西泮（蓝精灵）的测定方法。在0.1~10μg/L浓度范围内各组分线性关系良好，相关系数达到0.999以上，检出限在0.009µg /L。0.1μg/L标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD均小于5.0%。0.12~0.8μg/L加标浓度的加标回收率为57.8~59.3%。该方法操作简单，能够有效的监测吸毒人员尿液中氟硝西泮的含量。