唾液中甲基苯丙胺（冰毒）检测方案(气质联用仪)

SSL-CA14-571 Excellence in ScienceGCMS-252 上海市徐汇区宜宜路180号华鑫天地二期C801栋 咨询电话：021-34193996http：//www.shimadzu.com.cn GCMS 法直接测定唾液中基基苯丙类毒品 GCMS-252 摘要：本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法。结果表明：在10~1000 ng/mL 的浓度范围内，甲基苯丙胺线性相关系数 R 为 0.9997。50 pg/L 的甲基苯丙胺标准溶液重复进样5次，峰面积的相对标准偏差(RSD%)为4.64%，精密度良好。本方法操作简单、方便，可以为唾液中毒品鉴定以及毒驾检测提供一定的参考。 关键词：气相色谱-质谱联用仪甲基苯丙胺唾液毒驾 “毒驾”是指未戒断毒瘾的患者和正在使用毒品的驾驶员驾驶机动车的行为，由于吸毒后人往往会出现幻象， 驾驶能力严重削弱，因此，““毒驾”为恶性交通事故的发生埋下严重的安全隐患。交警在执法过程检查中，“毒驾”单靠肉眼难以判断，而且驾驶员不能在路边现场检测，缉毒人员要想知道司机是否涉嫌“毒驾””般采取尿检、血检的方法，结果要等到数小时甚至24 小时后才能得到，这也使得大量毒驾人员存在的侥幸心理。 甲基苯丙胺，俗称“冰毒”，是近几年来最常见的滥用毒品，也是“毒驾”人员最常使用的毒品，本实验模拟直接提取嫌疑人唾液，经过一定的样品前处理后进行 GCMS快速检测，该方法快速，简便，可以为交警检测毒驾时提供一定的依据。 实验部分 1.1仪器 气相色谱-质谱联用仪： GCMS-QP2020 1.2分析条件 色谱柱： SH-Rxi-5Sil MS， (30mx0.25 mm 进样方式：不分流进样(1 min) x0.25 um) 离子源温度：200℃ 进样口温度：250℃ 接口温度：260℃ 柱温程序：50℃(1 min)_15℃ /min_200℃ (min) 检测器电压：调谐电压+0.2kV 载气控制方式：恒线速度 (44.2 cm/sec) 采集方式 ：SIM 1.3样品前处理 取唾液0.2 mL， 置于5 mL 具塞离心管中，加入10%的氢氧化钠溶液调 pH 大于11后，加入2mL乙酸乙酯混旋提取2次，合并提取液于另一离心管中，加1滴酸性甲醇(甲醇：盐酸=20：1)，用氮气吹干，加入0.2 mL 甲醇定容，上机待测。 结果与讨论 2.1标准品图谱 取甲基苯丙胺溶液(10 pg/mL)上机分析， SCAN图谱见图1，相关化合物信息以及 SIM 采集参数见表1， SIM谱图如图2所示。 图1甲基苯丙胺标准品(10 ug/mL)SCAN谱图(右图) 表1甲基苯丙胺化合物信息 No 名称 保留时间 CAS号 定量离子 定性离子 1 甲基苯丙胺 58.1 91.1，56.1 图2甲基苯丙胺标准品(50 ng/mL)SIM谱图 2.2标准曲线与检出限 配置甲基苯丙胺浓度分别为10、50、100、500和1000pg/L， 以目标组分浓度为横坐标，目标组分峰面积纵坐标，绘制标准曲线，线性相关系数和检出限见表2。 图44甲基苯丙胺标准曲线 表2甲基苯丙胺线性相关系数和检出限 No. 化合物名称 曲线方程 相关系数R 检出限(ug/L) 甲基苯丙胺 Y=1504.8X-21840.79 0.9997 0.11 2.3重复性结果 对 50 ng/mL 的甲基苯丙胺标准样品，重复进样5次，各组分峰面积及 RSD% 见表3。 表3重复性实验结果(n=5) No. 化合物名称 峰面积 峰面积RSD% 2 3 4 5 1 甲基苯丙 23967 23030 23902 23548 21354 4.64 结论 采用岛津公司气相色谱质谱联用仪 (GCMS-QP2020)直接分析唾液中的甲基苯丙胺类毒品， 在10~1000 ng/mL 标准曲线范围内，相关系数R均在0.9997 以上， 50 ng/mL 连续进样5次各组分峰面积的相对标准偏差 (RSD%)为4.64%，此方法操作简单，方便，可以快速测定唾液中的甲基苯丙胺类毒品。 岛津全球应用技术开发支持中心 本文建立了气相色谱-质谱联岛津公司GCMS-QP2020气质联用仪搭载全新超高效大容量涡轮分子泵，真空更好，灵敏度更佳。本文建立一种唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法。结果表明：在10～1000µg/L的浓度范围内，甲基苯丙胺线性相关系数R为0.9997。50µg/L的甲基苯丙胺标准溶液重复进样5次，峰面积的相对标准偏差（RSD%）为4.64%，精密度良好。 本方法操作简单、方便，灵敏度高，可以为唾液中毒品鉴定以及毒驾检测提供一定的参考。