该方法最大特点为采用ATLAS-LEXT处理样品,实现毛发样品碱水解、乙酸中和、萃取、真空干燥、衍生等流程的自动化处理。实验结果表明:该方法采用ATLAS-LEXT自动处理基质加标溶液后测定得到的校准曲线线性良好,重复性良好,加标回收率在59.1-79.3%之间。该方法简单方便,能用于检测毛发中四氢大麻酚的含量。
SSL-CA20-396Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-382 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD.-Analytical Applications CenterEmail: sshzyan@shimadzu.com.cn Tel:86(21)34193996http://www.shimadzu.com.cn ATLAS-LEXT 和 GCMS 联用测定毛发中四氢大麻酚的含量 GCMS-382 摘要:本方法采用 ATLAS-LEXT 全自动样品处理平台和 GCMS-QP2020 NX 联用检测毛发中四氢大麻床。该方法最大特点为采用ATLAS-LEXT处理样品,实现毛发样品碱水解、乙酸中和、萃取、真空干燥、衍生等流程的自动化处理。实验结果表明:该方法采用 ATLAS-LEXT 自动处理基质加标溶液后测定得到的校准曲线线性良好,标准溶液连续6针平行测定,重复性良好,加标回收率在59.1-79.3% 之间。该方法简单方便,能用于检测毛发中四氢大麻酚的含量。 关键词:气相色谱-质谱联用仪ATLAS-LEXT 全自动样品处理平台 毛发 四氢大麻酚 大麻为一年生草本植物,雌雄异体,几乎遍及全球。大麻是世界范围内滥用最为严重的毒品之一,其中四氢大麻酚(^-THC)是首要的精神活性成分,能使人致幻成瘾,并可对人体产生多种毒害作用。按照THC 含量的不同,大麻可大致分为医用、娱乐性大麻和工业大麻。受加拿大、美国等国“大麻合法化”影响,国际大麻种植加工等问题关注度骤升,进而在全球掀起大麻热。目前在国外大麻产品销售,产品主要包括大麻烟,大麻油和大麻药酒,大麻食品等。而在国内对大麻管控依然严格,因此建立大麻成分检测方法有着重要的现实意义。 实验部分 1.1仪器 ATLAS-LEXT+GCMS-QP2020 NX 1.2分析条件 色谱柱: SH-Rxi-5SilMS, (30m×0.25mm×0.25 um) 柱温程序:80℃ (2 min)_30℃ /min_280℃ (10 min)离子源温度:230℃接口温度:280℃ 载气控制方式:恒线速度(36.8 cm/sec) 岛津公司 ATLAS-LEXT 全自动样品处理平台可以对毛发等样品中的违禁药物自动进行液-液萃取,复溶后可进行液质联用分析或气质联用分析,自动化程度高,可节省大量时间,提高效率。同时ATLAS-LEXT 可根据前处理需要进行自定义编程,从而完美实现复杂前处理步骤,包括多次萃取,酸碱萃取、衍生等。 本文利用岛津 ATLAS-LEXT 和 GCMS-QP2020 NX联用,通过 ATLAS-LEXT 编程功能自动实现毛发水解、萃取、衍生等流程,建立毛发中四氢大麻酚的检测方法,供相关人员参考。 进样口温度:280℃ 进样方式:不分流进样 进样量:1uL 检测器电压:调谐电压 +0.2 kV 采集方式: SIM 样品前处理 取毛发样品,置于小烧杯中,依次用甲醇、水、甲醇各振荡清洗2min, 清洗3次,自然晾干。将晾干后的毛发检材铰碎至1mm ~2 mm左右,称取20 mg 置于 ATLAS-LEXT样品管中,利用 ATLAS 自定义前处理程序完成样品处理。处理流程:样品管中加入1 mol/L 氢氧化钠溶液 0.5 mL, 90℃加热10 min 水解, 再加入乙酸 0.5 mL混匀中和,6300 r/min 离心30s, 取上清液,加入正己烷/乙酸乙酯(体积比9:1)混合溶剂2.5mL,震荡萃取 5min, 6300 r/min 离心30s,取上清液;重复提取一次,合并两次提取的有机相,40℃浓缩至干,再加入五氟丙酸 100 uL, 70℃衍生化 30 min。衍生完成后40℃浓缩至干,用乙酸乙酯200 uL溶解,作为检材样品衍生液供GCMS分析。 图1 ATLAS 前处理流程 结果与讨论 3.1标准品图谱 A-THC标准品根据1.3前处理条件进行衍生,按1.2中分析条件上机分析,得到-THC质量色谱图见图2,化合物信息见表 1。 图22A-THC衍生物质量色谱图(50 ug/L) 表1 ^-TH化合物信息 化合物名称 英文名称 CAS号 检测目标物 保留时间 定量离子 定性离子 (min) (m/z) (m/z) 四氢大麻酚 Tetrahydrocannabinol 1972-08-3 四氢大麻酚衍生物 9.133 377 460 3.2标准曲线及检出限 称取5份毛发样品,在样品中分别加入5个不同浓度的标准品溶液,浓度分别为50、100、200、500和1000ug/L, 根据1.3前处理条件进行处理并上机分析,以△-THC衍生物浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,外标法绘制标准曲线(图3)。线性相关系数和检出限见表2。 图3A'-THC衍生物校准曲线 表2 校准曲线参数 序号 名称 校准曲线 相关系数r 检测限(ug/L)定量限(ug/L) 1 A-THC衍生物 Y=4414.905X+16941.75 0.9999 0.64 2.12 3.3重复性测试 别取浓度为50、200、1000 ug/L衍生溶液,连续进样6次,考察仪器的重复性,测定结果见表3。 表3 A°-THC衍生物重复性结果(n=6) 样品名称 RSD% (50 g/L) RSD% (200 ug/L) RSD%(1000 ug/L) R.T. Area R.T. Area R.T. Area ^°-THC衍生物 0.01 1.45 0.01 1.48 0.01 1.04 3.4样品加标回收率 为评估前处理中碱水解、中和及萃取过程的回收率,毛发样品经 ATLAS 完成碱水解、中、萃取和真空干燥之后,再手动加入50、200、500 ug/L的A-THC的标样,随后再用 ATLAS 完成后续衍生流程并上机分析,标准曲线中对应浓度峰面积比上该峰面积计算回收率,回收率结果见表 4。 图4 空白样品和加标样品质量色谱图(左:空白样品;右:50 ug/L加标样品) 表4 加标回收率 名称 回收率%(50ug/L) 回收率%(200ug/L) 可收率%(500 ug/L) ^°-THC 衍生物 59.1 65.3 79.3 结论 本方法采用 ATLAS-LEXT 和 GCMS-QP2020 NX联用检测毛发中四氢大麻酚(^-THC)。采用 ATLAS-LEXT 处理标准样品,在50~1000 ug/L 浓度范围内, A'-THC线性良好,相关相关系数为0.9999,方法检出限为 0.64 ug/L。分别取浓度为50、200、1000 pg/L衍生溶液连续进样6针,峰面积 RSD 均小于1.5%,精密度良好。加标回收率在59.1-79.3%之间。该方法简单方便,能用于检测毛发中四氢大麻酚的含量。 岛津应用云 本方法采用ATLAS-LEXT全自动样品处理平台和GCMS-QP2020 NX联用检测毛发中四氢大麻酚。该方法最大特点为采用ATLAS-LEXT处理样品,实现毛发样品碱水解、乙酸中和、萃取、真空干燥、衍生等流程的自动化处理。实验结果表明:该方法采用ATLAS-LEXT自动处理基质加标溶液后测定得到的校准曲线线性良好,标准溶液连续6针平行测定,重复性良好,加标回收率在59.1-79.3%之间。该方法简单方便,能用于检测毛发中四氢大麻酚的含量。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《毛发中四氢大麻酚检测方案(气质联用仪)》,该方案主要用于司法鉴定中四氢大麻酚检测,参考标准--,《毛发中四氢大麻酚检测方案(气质联用仪)》用到的仪器有岛津四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX