饮用水中农残甲萘威检测方案(液相色谱仪)

浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 生活饮用水中甲萘威的测定分析报告 一、检测方法： 依据国家标准： GB/T5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法之农药指标：10甲券威：10.11高效液相色谱法-紫外检测器。 二、方法原理 水中甲萘威经有机溶剂萃取浓缩后，用高效液相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量。 三、试剂和材料 3.1试剂 3.1.1甲醇：色谱纯。 3.1.22二氯甲烷：分析纯。 3.1.33磷酸：优级纯 3.1.4水：：去离子水。 3.1.5甲萘威：纯品 3.2材料与仪器 3.2.1l高效液相色谱仪：福立LC5090 高效液相色谱仪，配备 LC5090 在线脱气机、LC5090 二元高压输液泵、LC5090自动进样器、LC5090 柱温箱、LC5090 双波长-紫外检测器。 3.2.2色谱柱： Sunniest C18 柱， 4.60 mm*250 mm，粒径为5.0 um。 3.2.33分液漏斗：250mL。 3.2.4浓缩瓶。 四、标准品制备 4.1甲萘威标准储备溶液(1000mg/L)：称取0.0500g甲萘威用甲醇溶解，，于50mL 容量瓶稀释至刻度。置于冰箱中保存。 4.2甲萘威标准使用溶液(50mg/L)：吸取 2.5 mL 甲萘威标准储备液，用甲醇定容至50 mL。 4.3标准曲线绘制：：吸取甲萘威标准使用溶液(4.2)以甲醇稀释，配成浓度为0，，0.20，0.50，，1.0，2.0，5.0， 10， 20 mg/L的甲示威标准系列溶液。 五、样品制备 5.1水样的采集和储存方式 用玻璃磨口瓶采集样品，，于样品中滴加磷酸调节 pH为3，尽快分析。 5.2水样预处理 5.2.1萃取：将水样经0.45 um 滤膜过滤后，取100mL 于分液漏斗中，用15mL二氯甲烷分两次萃取，第一次10mL， 第二次5mL， 每次振摇约5min， 静置分层将萃取液转移至浓缩瓶中。 5.2.2浓缩：合并两次萃取液于 45~50℃的水浴上挥干溶剂。加入5mL甲醇摇匀待测。 5.2.3如水样中甲萘威浓度大于 0.75 mg/L 时，可将水样过滤后直接进行测定。 六、分析结果 6.1 5.0 mg/L 甲萘威标准溶液典型谱图及结果 分析结果表 峰序 组分名 保留时间 峰高峰面积 |minl uAU uAU*s 1 甲萘威 9.457 6622.3 85072.2 系统评价表 柱长：250mm 死时间： 峰序 组分名 保留时间 半高峰宽 容量 理论 分离度 拖尾 min min 因子 塔板 因子 1 甲萘威 9.457 0.19948 0.0000 12451 0.000 1.066 6.2 5.0 mg/L 甲萘威标准溶液六针重复性谱图及结果 峰序 组分名 保留时间 平均值 保留时间 RSD 面积 平均值 面积 RSD 峰高 平均值 峰高 RSD min [%] uAU*s [%] uAU [%] 1 甲萘威 9.458 0.009 85424.7 0.269 6644.3 0.253 6.3 标准曲线的绘制 分别进样浓度为0，0.20，0.50，1.0，2.0，5.0，10，20 mg/L 的甲萘威标准溶液各10uL， 进行 HPLC分析。然后以峰面积为纵坐标，以含量为横坐标，绘制标准曲线。 组分[甲萘威]：曲线方程： Wi =5.95623E-010*Ai 6.4 最低检出限 6.4.1 0.20 mg/L 甲萘威标准溶液七针重复性谱图 [min] 6.4.2甲萘威检出限结果 平行测定 1/ mg/L 2/ mg/L 3/mg/L 4/ mg/L 5/mg/L 6/ mg/L 7/ mg/L 标准偏差/mg/L 检出限/ mg/L 定量限/mg/L 甲萘威 0.2017 0.2015 0.2029 0.2040 0.2003 0.1989 0.2035 0.0018 0.0003 0.0012 注：取水样100mL， 定容到5mL。 6.5样品谱图及结果 6.5.1某水样中甲萘威的典型谱图及结果 [min] 样品中未检出甲萘威。 6.5.2水样加标典型谱图及回收率结果 [min] 某水样中甲萘威/mg/L 加标量/mg/L 测定值/mg/L 加标回收率/% 加标回收率范围/% 未检出 0.30 0.2885 96.17 95.10~97.07 0.2875 95.83 0.2902 96.73 0.2853 95.10 0.2895 96.50 0.2912 97.07 注：取水样100mL， 定容到5mL。 七、实验结果 方法验证结论：甲萘威的检出限、精密度、准确度结果汇总： 方法验证汇总表 化合物 检出限/mg/L 保留时间RSD(%) 峰面积RSD(%) 标准曲线线性相关系数 样品中含量ug/g 加标回收率/% 甲萘威 0.0003 0.009 0.269 0.99999 未检出 95.10~97.07 由以上实验结果可知，本方法完全可以达到国标方法要求。 甲萘威： 1-萘基-N-甲基氨基甲酸酯，又名西维因，是我国普遍使用的一种氨基甲酸酯农药，其广泛被运用于粮食、蔬菜、果树等农作物的害虫防治。其使用范围广，处于农业灌溉区域的水体环境不可避免受到污染。虽然甲萘威可通过生物或非生物降解，但在环境中还是常被广泛检出，其对人类健康和环境的危害较大。甲萘威毒理机制与有机磷相似，常通过降低生物体内乙酰胆碱酶活性，引起乙酰胆碱的积累，从而影响正常的神经传导。针对生活饮用水中甲萘威，福立仪器应用工程师参考国家标准：GB/T 5750.9-2006生活饮用水标准检验方法之农药指标：10 甲萘威：10.1 高效液相色谱法-紫外检测器这一方法，将水中甲萘威经有机溶剂萃取浓缩后，用高效液相色谱柱分离，根据保留时间定性，外标法定量，进而测定水中甲萘威。图15.0mg/L甲萘威标准溶液典型谱图图2 5.0mg/L甲萘威标注溶液进样6针重复性谱图图3 某水样测定谱图