铜首饰中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-555-202011 Manon SINEO新仪海能仪器MT-555-202011 微波消解铜首饰 1前言 首饰，原指戴于头上的装饰品，现在广泛指以贵重金属、宝石等加工而成的雀钗、耳环、项链、戒指、手镯等。首饰一般用以装饰人体，也具有表现社会地位、显示财富及身份的意义。铜制首饰在反应之后会让皮肤呈现绿色，我们佩戴的首饰或许不是纯铜，但是其中的铜含量也足以和皮肤发生反应。特别是当有些人体能化学较强的时候，就更容易产生斑点，因此在首饰的选择上需要谨慎一些。我们选择几种铜首饰进行微波消解实验，寻找合理的前处理参数，有利于后续检测设备对样品的金属成分及含量进行快速准确的测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MASTER-18 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 术技能海硝酸(68%)，氢氟酸(40%))，盐酸(38%)，，氟硼酸(40%) 3实验方法 3.1硝酸体系 称取1号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置 15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 心 表一 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 25 600 实验结束后，待温度降至60℃以下，将消解罐取出转移至通风橱中缓慢打开，150℃赶酸至0.5mL 左右，纯水稀释后消解液澄清透明。 3.2硝酸+氢氟酸体系 称取2号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氢氟酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 5 600 3 210 30 600 实验结束后，赶酸稀释后样品可完全溶解。 称取3号铜首饰样品0.2g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL盐 酸和4mL氟硼酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表三 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 5 600 210 60 600 4结果 实验选取几类铜首饰样品成分存在一定差别，在取样量都是0.2g时，分别采用硝酸、硝酸+氢氟酸以及王水+氟硼酸的体系来进行实验，样品均可完全消解至澄清透明状态。 注意事项 1.王水挥发性与腐蚀性较强，加酸步骤必须在通风橱中进行，且实验人员要做好防护。 2.加入氢氟酸或氟硼酸进行消解实验后，必须进行赶酸处理，防止对玻璃器皿的腐蚀。 3.铜首饰的种类不同，成分差别也比较大，本次选择了三种具有代表性的样品进行实验，在实际操作中，应根据需要选择最为合适的实验参数。 海能技术 -- -- 1前言首饰，原指戴于头上的装饰品，现在广泛指以贵重金属、宝石等加工而成的雀钗、耳环、项链、戒指、手镯等。首饰一般用以装饰人体，也具有表现社会地位、显示财富及身份的意义。铜制首饰在反应之后会让皮肤呈现绿色，我们佩戴的首饰或许不是纯铜，但是其中的铜含量也足以和皮肤发生反应。特别是当有些人体能化学较强的时候，就更容易产生斑点，因此在首饰的选择上需要谨慎一些。我们选择几种铜首饰进行微波消解实验，寻找合理的前处理参数，有利于后续检测设备对样品的金属成分及含量进行快速准确的测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%），盐酸（38%），氟硼酸（40%）