红绳中消解前处理检测方案(微波消解仪)

MT-542-202007 微波消解红绳 1前言 传说中的月老都是用一根红线牵男女姻缘的线，所以不言而喻女子单独带红绳是为了祈求姻缘的到来。如今人们佩戴红绳更多也有很多的寓意，比如招桃花运、定情信物、转运、招财护身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像红绳这样长时间贴身佩戴的饰品，为了检测其中是否含有对人体有害的物质，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续的检测分析。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 JUPITER 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等 2.2试剂 硝酸(68%)，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品图片(来源网络) 3.2微波消解 红绳样品主要是高分子成分，需选择具有氧化性的强酸来进行氧化。硝酸具有很强的酸性与氧化性，而且硝酸盐大部分是可溶性的，方便后续检测，因此选择硝酸作为本次实验的首选用酸。 精确称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 表一 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 200 35 400 实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，溶液中含有大量沉淀。 重新取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，静置15min左右，组装消解罐，适当升高温度与延长保温时间，按照如下设置参数进行消解实验： 表二 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 最高实验压力接近 3MPa，实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸定容后消解液中仍含有少量白色沉淀。 重新称取样品0.1g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸放置在赶酸器上120℃预处理 30min ， 取下冷却后补加2mL氢氟酸，组装消解罐，按照表二的参数进行实验，红绳样品可完全溶解。 3.3取样量 样品中的有机物分解会释放二氧化碳，产生较高的压力，实验发现在此参数下进行消解实验，最大取样量不得超过 0.1g，且需要添加预处理步骤。 4结果 实验选择的红绳样品，取样量在0.1g，采用硝酸+氢氟酸作为试剂，预处理后进行微波消解，210℃保温40min 左右，可完全消解。 -- -- 1前言  传说中的月老都是用一根红线牵男女姻缘的线，所以不言而喻女子单独带红绳是为了祈求姻缘的到来。如今人们佩戴红绳更多也有很多的寓意，比如招桃花运、定情信物、转运、招财护身、祈愿、求平安本命年辟邪等。像红绳这样长时间贴身佩戴的饰品，为了检测其中是否含有对人体有害的物质，采用微波消解对其进行前处理，有利于后续的检测分析。2仪器与试剂2.1 仪器新仪JUPITER微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等2.2 试剂硝酸(68%)，氢氟酸（40%）