古钱币中理化分析检测方案(微波消解仪)

MWD-T-007-2017-01 海能仪器：微波消解古钱币 1前言 青铜器是铜与其他金属元素锡、铅等的合金，其铜锈呈青绿色。青铜器的使用流行于新石器时代晚期至秦汉时期，以商周时期的器物最为精美。青铜器在世界各地均有出现，是一种世界性文明的象征。为了检测青铜器中多种金属的含量，我们采用微波消解的方法对样品进行处理，可大件的青铜器在样品制备时存在一定困难，不能像其他样品一样粉碎、均匀称取，这样会破坏文物。可取青铜器上掉落细小颗粒进行检测，每一个颗粒的质量会存在一定差别。为了验证不同质量的样品颗粒能否同时进行消解实验，我们选取成分相当的一枚古钱币进行实验。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，盐酸(37%) 3实验方法 3.1样品制备 将古钱币进行粉碎处理，颗粒质量在 0.03~0.15g。 处理前 处理后 3.2微波消解样品 3.2.1消解用酸 盐酸对于金属及金属氧化物有很好的溶解能力，我们选取盐酸含量较高的王水体系对样品进行消解。 3.2.2取样量 参照之前的实验记录，青铜器样品消解时的样品颗粒质量最大不超过 0.15g，因此本实验 中，将样品的最大取样量设定在 0.15g。 3.2.3不同质量样品压力测试 将古钱币样品剪碎(质量大小不一)，取质量为 0.15521g 的样品进行实验，加入6mL的盐酸和2mL硝酸，室温静置 30min 后，组装消解罐，按照如下(表一)设置参数进行消解： 表- 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 150 10 300 2 180 5 300 3 200 20 300 实验压力 2.0MPa左右，可消解完全。 称取质量为 0.02806g 的样品，加入6mL的盐酸和 2mL硝酸，室温静置30min 后，组装消解罐，按照表一的参数进行消解实验，实验压力 1.8MPa 左右，可消解完全。 0.15521g消解液 0.02806g消解液 3.2.4多个样品混合实验 再称取四组古钱币样品，质量分别为 0.15407g、0.10028g、0.06990g 和 0.03376g，加入6mL的盐酸和2mL硝酸，室温静置 30min后，组装消解罐(质量最大的作为主控罐)，按照如下(表二)设置参数进行消解： 表二 阶段 温度/C 时间/min 功率/W 150 10 600 2 180 5 600 待实验结束后，冷却至室温后取出消解罐，四组样品均完全溶解。 4结果与讨论 0.03~0.15g的古钱币颗粒可以同时进行消解实验，对于组成成分相同的青铜器上掉落的残渣，在此质量范围内也可同时进行实验。 注意事项 1)王水挥发性较强，实验加酸过程及消解完成后打开消解罐均在通风橱中进行。 2)金属样品与酸混合会生成大量氢气，在添加试剂后需静置 30min 以上。 3)不同质量的样品进行实验时，选取质量最大的作为主控罐。 -- -- 1前言  青铜器是铜与其他金属元素锡、铅等的合金，其铜锈呈青绿色。青铜器的使用流行于新石器时代晚期至秦汉时期，以商周时期的器物最为精美。青铜器在世界各地均有出现，是一种世界性文明的象征。为了检测青铜器中多种金属的含量，我们采用微波消解的方法对样品进行处理，可大件的青铜器在样品制备时存在一定困难，不能像其他样品一样粉碎、均匀称取，这样会破坏文物。可取青铜器上掉落细小颗粒进行检测，每一个颗粒的质量会存在一定差别。为了验证不同质量的样品颗粒能否同时进行消解实验，我们选取成分相当的一枚古钱币进行实验。2仪器与试剂2.1 仪器新仪MDS-15微波消解仪，分析天平(十万分之一)等。2.2 试剂硝酸(68%)，盐酸（37%）