油糠中挥发性盐基氮含量检测方案(定氮仪)

K-268-202011 凯氏定氮仪测定油糠(饲料)中的挥发性盐基氮含量 1前言 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平，振荡器。 2.2试剂 10g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂， 40g/L氢氧化钠， 0.6mol/L 高氯酸溶液，0.01mol/L 硫酸或盐酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品制备 称取试样约5g(精确至0.1mg)于锥形瓶中，加入高氯酸50mL，将锥形瓶放入振荡器，设置速度 165rpm 振摇 30min 将试样及试样浸提液转移至 100mL离心管中 ，离心(3500r/min)5min，取上清液10mL上机测试。 1能海 3.2测试 定氮仪参数设置如下表。 表1定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 蛋白系数 滴定酸浓度 30mL 20mL 10mL 100% 0 0.01160mol/L 4结果与讨论 表2油糠中的挥发性盐基氮含量测试结果 样品名称 样品质量g 滴定体积mL 挥发性盐基氮mg/100g 平均值mg/100g 油糠 5.0551 2.399 32.04 30.45 2.277 30.08 2.224 29.22 空白 0 0.406 4.2计算公式 术式中： X--式样中挥发性盐基氮的含量，单位为毫克每百克(mg/100g)；技 Vi-则定用样液消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo—空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V’-试样提取液分取体积的体积，单位为毫升(mL)； V--试样提取液定容体积的体积，单位为毫升(mL)； C-硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 14.01与与1.0mL硫酸[c(H*)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量，单位为克每摩尔(g/mol)； m-试样质量，单位为克(g)或试样体积，单位为(mL)： 一100计算结果换算为毫克每百克(mg/100g)的换算系数. 4.3结论 测试结果显示本次测试的油糠中的挥发性盐基氮含量为 30.45mg/100g。且重复性符合两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 32141-2015饲料中挥发性盐基氮的测定[S]. 注意事项 1)此方法适用于饲料样品。 2)在样品制备时使用高氯酸溶液浸提样品，不同于食品中挥发性盐基氮测定中使用的水浸提样品。 -- -- 1 前言挥发性盐基氮指动物性食品或饲料由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。在食品及饲料行业均会涉及到挥发性盐基氮的测定，两种样品的测试方法略有差异，本实验参照《GB/T 32141-2015 饲料中挥发性盐基氮的测定》对油糠中的挥发性盐基氮进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平，振荡器 。                  2.2试剂10g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40g/L氢氧化钠，0.6mol/L高氯酸溶液，0.01mol/L硫酸或盐酸标准滴定液。