电线插头中7种邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)

SSL-CA20-175Excellence in Science Excellence in ScienceGCMS-355 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. - Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn Py+GCMS-QP2010 SE 测定电子电气产品中的7种邻苯二甲酸酯 GCMS-355 摘要：本文利用岛津 Py+GCMS-QP2010 SE 系统建立了电子电气产品中邻苯二甲酸酯的分析方法。相较于传统的检测方法，该法称样后直接上机测定，无需使用有机溶剂，环境友好，能快速筛查出电子电气产品中的邻苯二甲酸酯，简单快捷。 关键词： Py-Screener 邻苯二甲酸酯电子电气产品 2015年6月，欧盟RoHS指令(欧盟 RoHS2.0)正式将4项邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP、DIBP)纳入限制范围，限值浓度均为0.1%。2017年3月28日，国际电工委员会(IEC)发布了电子电器中有害物质的测试标准 IEC 62321-8：2017《电子电气产品中某些物质的测定第8部分》：使用气相色谱质谱联用仪，或配有热裂解/热脱附附件的气相色谱质谱 联用仪(Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。这为企业快速判断产品是否满足欧盟 RoHS 2.0邻苯限制提供了筛查方法。 本文采用岛津 Py+GCMS-QP2010 SE 系统建立了电子电气产品中邻苯二甲酸酯的分析方法。该方法样品不需要做前处理，直接称样上机分析就能得到结果，可以简单快捷的检测电子电气产品中的邻苯二甲酸酯。 实验部分 1.1仪器 GCMS-QP2010 SE 气相色谱-质谱联用仪 PY-3030D 多功能热裂解进样器带48位 AS-1020E 自动进样器 1.2分析条件 PY热裂解条件 分流比：50：1 离子化方式：EI 离子源温度：230℃ 色谱质谱接口温度：300℃ 检测器电压：调谐电压 +0.2 kV 采集模式： FASST， 离子信息见表1 样品制备 称取约0.5 mg 的样品于Eco-样品杯中，添加少量石英棉覆盖样品，直接上机测定。 切取适量样品 放入样品杯中称重 加入石英棉 结果与讨论 3.1邻苯二甲酸酯的 TIC 图见图1，化合物相关信息见表1，质量色谱图如图2所示。 图1 邻苯二甲酸酯TIC图(1000mg/kg) 表1 邻苯二甲酸酯化合物信息 No. 中文名称 英文缩写 保留时间 (min) 定量离子 (m/z) 定性离子 (m/z) 1 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 2.885 223.0 205.0 2 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 3.118 223.0 205.0 3 邻苯二甲酸苯基丁酯 BBP 4.170 206.0 91.0 4 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 4.875 279.0 167.0 5 邻苯二甲酸二辛酯 DNOP 5.470 279.0 167.0 6 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 5.831 293.0 7 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 6.174 307.0 DIBP DBP BBP 图2 邻苯二甲酸酯质量色谱图 3.2残留测试 为考察仪器分析高浓度样后的残留情况，进1000 mg/kg 标准样品后，接着对空杯进行分析，残留测试结果见表2。空白色谱图见图3。 图3!空白色谱图(空杯) 表2 残留测试结果(单位： mg/kg) No. 组分名称 残留量 1 DIBP N.D 2 DBP N.D 3 BBP N.D 4 DEHP N.D 5 DNOP N.D 6 DINP N.D 7 DIDP N.D 注： N.D表示未检测到峰 3.3灵敏度测试 以 100 mg/kg 的邻苯二甲酸酯树脂标准品进行灵敏度实验，各组分的信噪比(S/N值)均在30以上， S/N结果见表3。色谱图见图4. 图4 令苯二甲酸酯色谱图(100 mg/kg) 表3灵敏度测试结果 No. 组分名称 信噪比(S/N) 1 DIBP 3976 2 DBP 633 3 BBP 4020 4 DEHP 2051 5 DNOP 1985 6 DINP 307 7 DIDP 255 3.4重复性测试 以1000 mg/kg 的邻苯二甲酸酯树脂标准品进行重复性实验。由于取样量不同，对峰面积结果有影响，所以以测得的各组分浓度(浓度单位： mg/kg)考察重复性，重复性测试结果果 O 表4重复性测试结果(n=6，浓度单位： mg/kg) No. 英文缩写 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 RSD% 1 DIBP 1031.65 999.58 1016.69 1002.07 992.34 957.66 2.50 2 DBP 1026.77 1002.69 1012.70 998.00 994.78 965.07 2.06 3 BBP 1006.82 988.08 1027.04 988.52 1012.56 976.98 1.86 4 DEHP 1000.47 968.97 1050.27 978.69 1007.60 994.00 2.84 5 DNOP 996.32 975.30 1053.24 979.52 992.38 1003.24 2.81 6 DINP 995.82 972.07 1039.78 980.20 993.31 1018.82 2.52 7 DIDP 998.71 964.54 1044.16 974.42 988.33 1029.84 3.13 3.5样品测试 对某品牌电线插头进行测试，该样品色谱谱图见图5，测试结果见表5。 图5 电线插头样品色谱图 表5 测试结果(单位： mg/kg) No. 英文缩写 含量 量(mg/kg) DIBP 4.57 2 DBP 14.19 3 BBP N.D 4 DEHP 17.03 5 DNOP N.D 6 DINP N.D 7 DIDP N.D 注： N.D表示未检测到峰 结论 本方法采用岛津 Py+GCMS-QP2010 SE 系统建立了电子电气产品中7种邻苯二甲酸酯的分析方法。该方法样品不需要做前处理，直接称样上机分析就能得到结果，可以简单快捷的检测电子电气产品中的邻苯二甲酸酯。 岛津应用云 2015年6月，欧盟RoHS指令（欧盟RoHS 2.0）正式将4项邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DIBP）纳入限制范围，限值浓度均为0.1%。2017年3月28日，国际电工委员会(IEC)发布了电子电器中有害物质的测试标准IEC 62321-8:2017《电子电气产品中某些物质的测定 第8部分》:使用气相色谱质谱联用仪，或配有热裂解/热脱附附件的气相色谱质谱联用仪(Py/TD-GCMS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯。 这为企业快速判断产品是否满足欧盟RoHS 2.0邻苯限制提供了筛查方法。本文采用岛津Py+GCMS-QP2010 SE系统建立了电子电气产品中邻苯二甲酸酯的分析方法。该方法样品不需要做前处理，直接称样上机分析就能得到结果，可以简单快捷的检测电子电气产品中的邻苯二甲酸酯。