电子半导体材料样品中镉(Cd)、铅（Pb）、汞（Hg）、总铬（TCr）、总溴（TBr)、总氯（TCl)检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-017Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-040 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn EDX 自动化中应对小样品分析的解决方案 EDX-040 摘要：众所周知，EDX 自动化在分析过程中如何应对小样品的分析是一种挑战。从样品装载到样品杯，再到样品杯被机械臂送入样品室，对于小样品来说有可能被移位或甚至被甩到一边，导致测试结果的偏差。而岛津的EDX自动化系统使用小准直器搭配锥形小口径的套杯联用，很好地解决了EDX自动化对于小样品的分析难题。 关键词：岛津的 EDX 自动化套杯及小准直器的联用解决 EDX自动化对于小样品的分析 乙烯内杯，将内杯套入常用的无盖型的聚乙烯样杯(中31.6mm)中，06mm的小径径内杯正对着聚乙烯样杯的中央，当小样品装载到样品杯时，通过内杯锥形小口落到样品杯的中央(小样品尽可能覆盖盖6mm区域较好)。然后使用 中3mm 的准直器进行分析。这样能够得到与中10mm的准直器分析结果同样的效果。而且使用 中3mm 的准直器搭配中6mm 的小口径套杯进行样品的十次连续动态进样分析，重复性也很好。 1.2分析仪器 图1J底面朝上的内外套杯(中6mm， 中10mm，，中15mm) 1.3分析条件 快速筛选分析条件： ScreeningFast-30s准直器：中3mm/中10mm氛围：大气电压(kV)： 10，50 电流(uA)：自动 DT(%)：30 滤光片：1#，，3#， 4# 分析时间(s)：30s，100s 样品前处理 小样品直接放入套杯中，小样品尽量覆盖中3mm准直器较好。 结果与讨论 图3装入中6mm套杯样品 3.1.重复性分析 进行 EC681K标准样品的连续10次动态分析的重复性(除CI为 100s 外其他元素均为30s) 表1重复性分析 单位： mg/kg 元素 Cd Pb Hg TCr TBr TC[ 10次平均值 145.7 104.1 20.3 107.6 844.4 718.4 CV(%) 3.8 2.5 4.5 1.3 0.8 1.7 参考值 137 98 23.7 100 770 800 3.2.实际样品对照分析(除Cl为100s外其他元素均为30s)。 表2准直器中3mm与中10mm 的分析结果对照 单位： mg/kg 样品 准直器 Cd Pb Hg TCr TBr TC 680K 中3mm结果 16.0 13.2 2.9 25.1 89.8 118.1 (颗粒) 中10mm 结果 19.4 13.5 2.5 22.6 103.8 109.3 标准值 19.6 13.6 4.64 20.2 96 102.2 681K 中3mm 结果 154.0 112.9 21.0 122.5 900.0 826 (颗粒) 中10mm 结果 149.6 106.2 16.6 103.5 847.7 760 标准值 137 98 23.7 100 770 800 680M 中3mm 结果 25.7 11.8 2.3 13.1 207.2 86 (颗粒) 中10mm结果 24.6 10.5 2.1 11.1 205.1 108 标准值 20.8 11.3 2.56 9.6 181 84 681M 中3mm 结果 146.5 78.2 6.8 56.5 1707.9 335 (颗粒) 中10mm结果 164.5 77.2 7.1 44.2 1635.0 345 标准值 146 75.7 9.9 45 1430 380 ABS胶 中3mm 结果 ND ND ND 10.4 93.0 113 (颗粒) 中10mm 结果 ND ND ND 6.1 89.6 118 化学参考值 <2 <2 <2 7.2 85.2 110 TPE交 中3mm结果 17.0 ND 12.6 305 (颗粒) 中10mm结果 22.2 ND 13.9 325 化学参考值 <2 19.6 <2 12.1 <2 312 铝材 中3mm结果 ND 96.4 ND (小片) 中巾10mm结果 ND 78.2 ND 化学参考值 <2 <2 <2 <2 铜芯线 中3mm结果 ND 141.1 ND ND ND (线状) 中10mm 结果 ND 145.1 ND ND ND 化学参考值 <2 140 <2 <2 <2 小铁片 中3mm 结果 ND 58.6 ND 177.3 ND (小片) 中10mm 结果 ND 60.6 ND 157.3 ND 化学参考值 <2 55.3 <2 162 说明：1)ND：表示未检测到；2)<：表示低于检出参考值低于检出限；3)-：表示未检测或无须检测。 选择各种不大于中3mm小颗粒或片状的标准样品和已化学定值的参考样品，使用岛津EDX自动化系统分别在中3mm准直器(仅覆盖中6mm左右部分小粒样品)和中10mm准直器(已覆盖中10mm以上的足够样品)条件下进行了分析，结果表明，当样品量能覆盖所使用准直器时，使用小口径套杯和中3mm小准直器能够得到理想的分析效果。 结论 岛津EDX自动化系统可采用中3mm 准直器搭配中6mm 锥形小口径的套杯联用，来解决小样品进样时位移的难题，以提高EDX自动化分析小样品结果的精确度及稳定性，建议对于小样品的量尽量能覆盖中3mm准直器较好。 岛津应用云 EDX自动化在分析过程中如何应对小样品的分析是一种挑战。从样品装载到样品杯，再到样品杯被机械臂送入样品室，对于小样品来说有可能被移位或甚至被甩到一边，导致测试结果的偏差。而岛津的EDX自动化系统使用Φ3mm的准直器搭配锥形小口径的套杯联用，很好地解决了EDX自动化对于小样品的分析难题。锥形小口径的聚乙烯内杯有Φ15mm, Φ10mm,Φ6mm等规格。现使用Φ6mm的小口径聚乙烯内杯，将内杯套入常用的无盖型的聚乙烯样杯（Φ31.6mm）中，Φ6mm的小口径内杯正对着聚乙烯样杯的中央，当小样品装载到样品杯时，通过内杯锥形小口落到样品杯的中央（小样品尽可能覆盖Φ6mm区域较好）。然后使用Φ3mm的准直器进行分析。这样能够得到与Φ10mm的准直器分析结果同样的效果。而且使用Φ3mm的准直器搭配Φ6mm的小口径套杯进行样品的十次连续动态进样分析，重复性也很好。