CTI能力验证样品中筛选分析RoHS+Cl有害元素检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-126Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-046 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel： 86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn 岛津EDX系列在电子电气产品限用物质标准品验证中的应用 EDX-046 摘要：华测计量技术有限公司(以下简称为 CTI) 为华测集团属下专业计量公司，由华测标物所发行了PE材质的6元素能力验证样品。现使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪系列 EDX-LE / LE Plus /7000/8000(8100) 对CTI能力验证样品进行了分析评价。实验结果表明，岛津所有的 EDX系列均全部通过了标准品的能力验证。 华测计量技术有限公司(以下简称为CTI) 为华测集团属下专业计计公司，由华测标物所发行了 PE 材质的6元素能力验证样品。特对 CIT能力验证样品进行岛津目前所有的EDX 系列 (EDX-LE /LE Plus /7000/8000/8100))进行了分析评价。实验结果表明，岛津的所有EDX系列均能通过华测能力验证。 CTI于2013年7月获得由 CNAS 颁发的能力验证资质证书，华测标物所为该公司标物研发及能力验证活动的组织机构。该机构发行的能力验证样品中包含 有 CTI-BR19422128、CTI-BR20202010 这两个样品。样品的信息如图1所示。 能力验证样品标准值如表1： 图1 能力验证样品图片 表1 能力验证样品标准值单位： mg/kg 测试项目 CTI-BR19422128 CTI-BR20202010 Cd 111 172 Pb 180 254 Cr 262 204 Hg 108 170 Br 959 874 CI 965 1303 实验部分 岛津能量色散型X射线荧光光谱系列(EDX-LE /LE Plus，EDX-7000/8000/8100) 1.2能力验证方式 1.2.1定性分析验证样品的材质中添加剂元素的含量； 1.2.2采用用户通用条件快速、精确分析条件，省时功能及省时功能关闭4种模式(快速省时、精确省时、快速省时关闭、精确省时关闭)进行验证分析评价。 结果与讨论 2.1定性分析验证样品的 PE材质中添加剂元素的含量 2.1.1 CTI-BR19422128 的定性结果及谱图如下： 分析物 结果 [3-sigma]1 处理-计算 线 强度 Al 1.603 0.011J -FP AlKa 8.5295 Mg Br 0.356 0.183 % % 0.010J0.001] -FP-FP MgKa BrKa 0.6432 40.9719 0.153 0.005] -FP ClKa ：7485 0.072 0.001] -FP PKa 0.042 0.0011 -FP CrKa 7.6356 0.031 0.001 -FP KKa 0.3026 0.029 0.001 -FP TiKa 7.6125 2b 0.025 % 0.000] -FP PbLb1 2.2993 0.018 0.000. I-FP HgLa 1.3530 S： 0.017 % 0.002] -FP SiKa 0.2115 Ca 0.016 0.0011 --FP CaKa 0.2817 0.015 0.000J -FP CdKa 0.1504 0.008 0.007 0.000]0.001. -FP -FP CuKa SKa 15.2837 0.3491 Plastic 97.423 96 衡 [cps/uA]Al-U 0.000 0.0 个 0.00 22.0 24.0 26.0 10.0 12.0 6.0 [keV] [keV] [keV 2.1.2 CTI-BR20202010的定性结果及谱图如下： 样品： CTI-BR20202010 分析物 结果 [3-sigmal 处理-计算 线 强度 Al 0.258 0.002] 黑-FP AlKa 1.3609 Cl 0.186 % 0.006] 定-FP ClKa 0.6053 Mg 0.177 0.013J ：里-FP MgKa 0.3098 Br 0.154 0.001] -FP BrKa 34.6112 0.056 0.001] I-FP P Ka 1.4629 0.034 %6 0.000] -FP PbLb 1 3.1162 0.028 0.001] -FP CrKa 5.5802 0.026 0.000] L-FP HgLa 2.0459 0.025 0.000] -FP CdKa 0.2324 K Ci 0.024 0.001J -FP TiKa 6.8354 0.015 0.001] I-FP CaKa 0.2819 0.013 0.001J 套-FP KKa 0.1366 0.007 0.000] -FP CuKa 15.4981 0.004 % % 0.001] 量-FP S Ka 0.2099 Plastic 98.994 从定性分析结果及谱图可以看出，对于影响 CI的元素 Ba，没有检出； S，Ca，Ti含量也较低，样品中对CI的影响不大。 2.2.定量分析评价 均先在评价分析前进行仪器的管理分析，校正后均OK；然后使用用户通用条件快速、精确分析条件，省时功能及省时功能关闭4种模式进行行证分析，按照CTI判定标准进行评价判定： x-X≤0.3*X为满意；x-X|> 0.3*X 为不满意判定。按照岛津EDX-8000/8100、EDX-7000、EDX-LE Plus、EDX-LE 共四种型号进行评价分析。 2.2.1使用 ScreeningFast分析条件(开启省时模式))，这是用户比较常用的快速筛选条件。 1) CTI-BR19422128评价结果如表2 表2 样品 CTI-BR19422128分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X|， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 111 120 9 33.3 满意 Pb 180 191 11 54 满意 EDX-8000 Cr 262 224 38 78.6 满意 /8100 Hg 108 113 5 32.4 满意 Br 959 1117 158 287.7 满意 CI 965 803 162 289.5 满意 Cd 111 131 20 33.3 满意 EDX-7000 Pb 180 188 8 54 满意 Cr 262 235 27 78.6 满意 Hg 108 112 4 32.4 满意 Br 959 1118 159 287.7 满意 CI 965 786 179 289.5 满意 Cd 111 119 8 33.3 满意 Pb 180 207 27 54 满意 EDX-LE Cr 262 220 42 78.6 满意 Plus Hg 108 121 13 32.4 满意 Br 959 1165 206 287.7 满意 Cl 965 832 133 289.5 满意 Cd 111 115 4 33.3 满意 EDX-LE Pb 180 202 22 54 满意 Cr 262 237 25 78.6 满意 Hg 108 111 3 32.4 满意 Br 959 1175 216 287.7 满意 CI 965 779 186 289.5 满意 2) CTI-BR20202010评价结果如表3 表3 样品 CTI-BR20202010分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差：x-X， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg ng/kg Cd 172 191 19 51.6 满意 Pb 254 264 10 76.2 满意 EDX-8000 Cr 204 187 17 61.2 满意 /8100 Hg 170 174 4 51 满意 Br 874 940 66 262.2 满意 Cl 1303 1016 287 390.9 满意 Cd 172 187 15 51.6 满意 EDX-7000 Pb 254 267 13 76.2 满意 Cr 204 189 15 61.2 满意 Hg 170 172 2 51 满意 Br 874 948 74 262.2 满意 Cl 1303 1066 237 390.9 满意 Cd 172 191 19 51.6 满意 Pb 254 278 24 76.2 满意 EDX-LE Cr 204 168 36 61.2 满意 Plus Hg 170 184 14 51 满意 Br 874 1006 132 262.2 满意 CI 1303 1081 222 390.9 满意 Cd 172 172 0 51.6 满意 EDX-LE Pb 254 264 10 76.2 满意 Cr 204 174 30 61.2 满意 Hg 170 174 4 51 满意 Br 874 991 117 262.2 满意 Cl 1303 1070 233 390.9 满意 2.2.2使用 Screening分析条件(开启省时模式)，为精确筛选条件。 1) CTI-BR19422128 评价结果如表4 表4 样品 CTI-BR19422128分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X|， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 111 120 9 33.3 满意 Pb 180 191 11 54 满意 EDX-8000 Cr 262 224 38 78.6 满意 /8100 Hg 108 113 5 32.4 满意 Br 959 1117 158 287.7 满意 Cl 965 803 162 289.5 满意 Cd 111 129 18 33.3 满意 EDX-7000 Pb 180 194 14 54 满意 Cr 262 260 2 78.6 满意 Hg 108 114 6 32.4 满意 Br 959 1105 146 287.7 满意 Cl 965 824 141 289.5 满意 Cd 111 130 19 33.3 满意 Pb 180 190 10 54 满意 EDX-LE Cr 262 243 19 78.6 满意 Plus Hg 108 118 10 32.4 满意 Br 959 1154 195 287.7 满意 Cl 965 828 137 289.5 满意 Cd 111 120 9 33.3 满意 EDX-LE Pb 180 194 14 54 满意 Cr 262 244 18 78.6 满意 Hg 108 109 1 32.4 满意 Br 959 1168 209 287.7 满意 Cl 965 739 226 289.5 满意 2) CTI-BR20202010评价结果如表5： 表5 样品 CTI-BR20202010分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 172 191 19 51.6 满意 Pb 254 264 10 76.2 满意 EDX-8000 Cr 204 187 17 61.2 满意 /8100 Hg 170 174 4 51 满意 Br 874 940 66 262.2 满意 C1 1303 1016 287 390.9 满意 Cd 172 201 29 51.6 满意 EDX-7000 Pb 254 267 13 76.2 满意 Cr 204 169 35 61.2 满意 Hg 170 176 6 51 满意 Br 874 942 68 262.2 满意 CI 1303 1071 232 390.9 满意 Cd 172 186 14 51.6 满意 Pb 254 267 13 76.2 满意 EDX-LE Cr 204 191 13 61.2 满意 Plus Hg 170 184 14 51 满意 Br 874 987 113 262.2 满意 CI 1303 1105 198 390.9 满意 Cd 172 197 25 51.6 满意 EDX-LE Pb 254 265 11 76.2 满意 Cr 204 173 31 61.2 满意 Hg 170 168 2 51 满意 Br 874 979 105 262.2 满意 CI 1303 1066 237 390.9 满意 2.2.3使用 ScreeningFast分析条件(关掉省时模式)，为快速筛选条件。 1) CTI-BR19422128 评价结果如表6： 表6 样品 CTI-BR19422128分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X|， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 111 131 20 33.3 满意 Pb 180 193 13 54 满意 EDX-8000 Cr 262 229 33 78.6 满意 /8100 Hg 108 113 5 32.4 满意 Br 959 1130 171 287.7 满意 Cl 965 785 180 289.5 满意 Cd 111 130 19 33.3 满意 EDX-7000 Pb 180 191 11 54 满意 Cr 262 238 24 78.6 满意 Hg 108 112 4 32.4 满意 Br 959 1113 154 287.7 满意 Cl 965 758 207 289.5 满意 Cd 111 129 18 33.3 满意 Pb 180 214 34 54 满意 EDX-LE Cr 262 236 26 78.6 满意 Plus Hg 108 118 10 32.4 满意 Br 959 1186 227 287.7 满意 Cl 965 857 108 289.5 满意 Cd 111 110 1 33.3 满意 EDX-LE Pb 180 195 15 54 满意 Cr 262 235 27 78.6 满意 Hg 108 113 5 32.4 满意 Br 959 1163 204 287.7 满意 Cl 965 713 254 289.5 满意 2) CTI-BR20202010评价结果如表7： 表7 样品 CTI-BR20202010分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X|， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 172 188 16 51.6 满意 Pb 254 266 12 76.2 满意 EDX-8000 Cr 204 173 31 61.2 满意 /8100 Hg 170 174 4 51 满意 Br 874 937 63 262.2 满意 Cl 1303 1012 291 390.9 满意 Cd 172 182 10 51.6 满意 EDX-7000 Pb 254 264 10 76.2 满意 Cr 204 176 28 61.2 满意 Hg 170 177 7 51 满意 Br 874 943 69 262.2 满意 Cl 1303 1055 248 390.9 满意 Cd 172 178 6 51.6 满意 Pb 254 280 26 76.2 满意 EDX-LE Cr 204 183 21 61.2 满意 Plus Hg 170 186 16 51 满意 Br 874 1000 126 262.2 满意 Cl 1303 1128 175 390.9 满意 EDX-LE Cd 172 174 2 51.6 满意 Pb 254 266 12 76.2 满意 Cr 204 165 39 61.2 满意 Hg 170 171 51 满意 Br 874 989 115 262.2 满意 C 1303 1050 253 390.9 满意 2.2.4使用 Screening分析条件(关掉省时模式)，精确分析条件。 1) CTI-BR19422128评价结果如表8： 表8 样品 CTI-BR19422128分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差|x-X|， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 111 128 17 33.3 满意 Pb 180 196 16 54 满意 EDX-8000 Cr 262 234 28 78.6 满意 /8100 Hg 108 114 6 32.4 满意 Br 959 1121 162 287.7 满意 Cl 965 790 175 289.5 满意 Cd 111 123 12 33.3 满意 EDX-7000 Pb 180 195 15 54 满意 Cr 262 231 31 78.6 满意 Hg 108 116 8 32.4 满意 Br 959 1114 155 287.7 满意 Cl 965 784 181 289.5 满意 Cd 111 130 19 33.3 满意 Pb 180 195 15 54 满意 EDX-LE Cr 262 231 31 78.6 满意 Plus Hg 108 116 8 32.4 满意 Br 959 1163 204 287.7 满意 Cl 965 891 74 289.5 满意 Cd 111 128 17 33.3 满意 EDX-LE Pb 180 200 20 54 满意 Cr 262 233 29 78.6 满意 Hg 108 109 1 32.4 满意 Br 959 1161 202 287.7 满意 Cl 965 733 232 289.5 满意 2) CTI-BR20202010评价结果如表9： 表9 样品 CTI-BR20202010分析结果 仪器 测试 标准值X， 测试值x， 偏差x-X， 0.3*X， 评价 型号 项目 mg/kg mg/kg mg/kg mg/kg Cd 172 188 16 51.6 满意 Pb 254 262 8 76.2 满意 EDX-8000 Cr 204 180 24 61.2 满意 /8100 Hg 170 174 4 51 满意 Br 874 942 68 262.2 满意 CI 1303 1027 276 390.9 满意 Cd 172 175 3 51.6 满意 EDX-7000 Pb 254 269 15 76.2 满意 Cr 204 176 28 61.2 满意 Hg 170 176 6 51 满意 Br 874 949 75 262.2 满意 Cl 1303 1049 254 390.9 满意 Cd 172 196 24 51.6 满意 Pb 254 266 12 76.2 满意 EDX-LE Cr 204 180 24 61.2 满意 Plus Hg 170 179 9 51 满意 Br 874 984 110 262.2 满意 CL 1303 1107 196 390.9 满意 Cd 172 179 7 51.6 满意 EDX-LE Pb 254 261 7 76.2 满意 Cr 204 174 30 61.2 满意 Hg 170 172 2 51 满意 Br 874 977 103 262.2 满意 CI 1303 1048 255 390.9 满意 2.2.5PE能力验证样品的测试谱图 1) CTI-BR19422128测试谱图如下： 2) CTI-BR20202010测试谱图如下： 谱图[定性-定量][CTI-BR20202010] 一 X 结论 在进行管理样品校正后，岛津目前在用的 EDX-8100/8000、EDX-7000、EDX-LE Plus、EDX-LE 等系列X射线荧光光谱仪，采用用户通用的条件(快速、精确分析条件)、省时功能及省时功能关闭4种模式均对华测两块能力验证样品进行验证分析评价，结果均能满足 CTI能力验证判定标准要求，即用户无论采用何种模式来进行华测两块能力验证样品，均能满足 CTI 能力验证的判定标准要求。 但从四种仪器型号来看， EDX-LE 由于分辨率较其他三种仪器型号低，相对轻元素CI来说对于S、ca、Ti等影响元素的重叠或吸收程度更严重一些，故这些干扰元素对CI的影响程度较大一些，在进行管理样品校正后，最好采用精确并关掉省时功能的条件进行能力验证分析较好。 岛津应用云 华测计量技术有限公司（以下简称为 CTI）为华测集团属下专业计量公司，由华测标物所发行了PE 材质的6元素能力验证样品。CTI于2013年7月获得由CNAS 颁发的能力验证资质证书，华测标物所为该公司标物研发及能力验证活动的组织机构。该机构发行的能力验证样品中包含有CTI-BR19422128 、CTI-BR20202010这两个样品。特对CIT 能力验证样品进行岛津目前所有的EDX系列(EDX-LE /LE Plus /7000/8000 /8100）)进行了分析评价。实验结果表明，岛津的所有EDX系列均能通过华测能力验证。