爆炸物中成分定性-定量分析检测方案(能散型XRF)

SSL-CA20-102Excellence in Science Excellence in ScienceEDX-044 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.-Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 爆炸物的X射线荧光定性-定量分析 EDX-044 摘要：通过X射线荧光快速无损地对爆炸物进行最早期的定性-定量分析，，可以帮助公安司法机关初步快速查明爆炸物的来源提高了效率。而具有高灵敏度、高分辨率且采用了新型硅漂移检测器 (SDD)的岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪，非常适用于对爆炸物的早期定性-定量分析，操作简单，方便快捷，无需复杂的化学前处理。 关键词：爆炸物X射线荧光定性-定量分析 目前市面上爆炸物主要来源有下列几种： 1)黑火药：硝酸钾、硫磺、炭粉 2)烟花类：氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/AI/Cu/Ti等) 3)高锰酸盐：高锰酸钾、硫磺、炭粉 4)灼热剂：黑铜矿、赤铁矿、金属铝 5)肥料类易爆物：硝酸铵 6)有机爆炸物：三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯：((RDX)等 实验部分 1.1仪器 岛津EDX-7000能量色散型X射线 荧光光谱 1.2分析条件 分析元素：1Na-92U 氛围：真空 电压(kV)： 15，50 电流(uA)：自动 样品的前处理 爆炸物样品直接装样品杯中轻轻压实后进行分析，无须化学前处理。 根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 岛津EDX-7000 能量色散型X线线荧光光谱仪，采用新型硅漂移检测器(SDD)， 实现了高灵敏度、高分辨率的分析要求，能够方便快速地对爆炸物进行定性-定量分析，无须化学前处理，操作简单，方便快捷。 图1 EDX-7000 DT(%)：30 滤光片：无 分析时间(s)：60 图2 黑火药 结果与讨论 3.1使用定性-定量分析条件进行分析的结果。 样品： 2 分析物 结果 [3-sigma]处理-计算 线 强度 83.469 [0.197] 定定-FP KKa 210.1742 15.226 0.043] S Ka 144.9004 0.501 0.018] 蛋部 SiKa 1.3573 0.374 0.007] 定黑-FP FeKa 9.2221 0.273 0.005] 定里-FP CuKa 11.8793 0.157 [0.005] 定量-FP ZnKa 8.0579 说明：归一法定性-定量分析结果中不包括仪器不能测试的 Na 以前的元素((如C等)。 3.2分析结果谱图 keV 图3 分析结果谱图 3.3分析结果初步判定 3.3.1根据目前爆炸物来源的主要成分及其含有元素进行定性-定量分析。 表1烤爆炸物主要成分及元素 爆炸物来源 主要成分 含有主要元素 EDX-7000能分析元素 黑火药 硝酸钾、硫磺、炭粉 K，S，C，O，N K，S 烟花类 氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生 K， S， C，CI， O K， S， CI 颜色的金属粉末(Mg/AI/Cu/Ti等) Mg，Al， Cu，Ti Mg， Al， Cu， Ti 高锰酸盐 高锰酸钾、硫磺、炭粉 Mn， K， S， C， O Mn， K， S， 灼 热剂 黑铜矿、赤铁矿、金属铝 Cu，Fe，Al Cu， Fe， Al 肥料类易爆物 硝酸铵 N，O，H 无 有机爆炸物 三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、N，C，O， H 1.3.5三氮杂苯(RDX)等 无 3.3.2根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定。 图4 爆炸物来源初步判定程序 说明：1)主要针对表1中爆炸物主要成分及元素而进行表1中所罗列爆炸物种类的初步判定； 2)有机爆炸物如三硝基甲苯(TNT)、戊硝酯(PETN)、1.3.5三氮杂苯 (RDX)等的最终精确判定需要傅里叶变换红外光谱(FTIR系列)的定性分析及确认以后的 GC-MS 进一步的定量分析。 3.3.3根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出，上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K，无高CI，无高Mn， 无高Al/Cu/Fe，故样品可初步判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNOs的形式表示的数据重新归一法处理后结果如下图5。 样品： 2-1 分析物 结果 [3-sigma] 处理-计算 线 强度 KN03 22.019 0.052] 定里-FP K Ka 210. 1742 2.980 [0.008] 定-FP S Ka 144.9004 0.116 0.004] SiKa 1.3573 0.022 [0.0001 FeKa 9.2221 0.015 0.000] CuKa 11.8793 0.009 0.0001 定-FP ZnKa 8.0579 74.839 平衡 图5 定性分析处理后结果 如果需要更进一步确认爆炸物为黑火药中硝酸钾、硫磺、炭粉的含量及物相，也可使用岛津电子探针显微镜分析仪(EPMA系列)、X射线衍射仪 (XRD系列)、原子光谱 (AAS/ICP系列)、傅里叶变换红外光谱 (FTIR系列)等仪器配套完成。 结论 岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪非常适合公安司法机关对爆炸物进行快速定性-定量分析，来初步确认爆炸物的来源。操作简单，方便快捷，无需化学前处理。 岛津应用云 目前市面上爆炸物主要来源有下列几种：1）黑火药：硝酸钾、硫磺、炭粉2）烟花类：氯酸钾、高氯酸钾、硫磺及产生颜色的金属粉未(Mg/Al/Cu/Ti等)3）高锰酸盐：高锰酸钾、硫磺、炭粉4）灼热剂：黑铜矿、赤铁矿、金属铝5）肥料类易爆物：硝酸铵6）有机爆炸物：三硝基甲苯（TNT）、戊硝酯（PETN）、1.3.5三氮杂苯（RDX）等根据各类爆炸物的主量元素不同，通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物，这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。岛津EDX-7000 能量色散型X射线荧光光谱仪，采用新型硅漂移检测器（SDD)，实现了高灵敏度、高分辨率的分析要求，能够方便快速地对爆炸物进行定性-定量分析，无须化学前处理，操作简单，方便快捷。