红木苹果木中纤维素、半纤维素及木质素含量检测方案(纤维测定仪)

SINEO新仪F-015-202001 F-015-202001 纤维测定仪测定红木苹果木中的纤维素、半纤维素及木质素含量 1前言 木材是能够次级生长的植物，如乔木和灌木，所形成的木质化组织。这些植物在初生生长结束后，根茎中的维管形成层开始活动，向外发展出韧皮，向内发展出木材。其在自然界中广泛存在，是人类最易获得的生产生活材料之一。测试其纤维素、半纤维素及木质素含量可以为其综合利用提供重要依据。 本实验将使用采用范氏(Van Soest)的洗涤纤维分析法使用 F800纤维测定仪对红木和苹果木中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。 F800 纤维测定仪 2.2试剂 实验用水应符合GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2OsNa2*2H2O)；四硼酸钠 (Na2B40710H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)； 正辛醇(CsH18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr，CTAB)；石油醚(60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土(在500℃下灰化1h，放入i埚内)。 中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2*2H2O)和 6.8g 四硼酸钠(Na2B407·10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和 10mL 乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。 3实验方法 3.1样品制备 将样品进行粉碎，精确称取样品约1g(记为m)，放入灰化好并带有硅藻土的埚(记为mi)内。 3.2中性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL中性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.3洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.4干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少 2h ，冷却却重m2。 3.5酸性洗涤剂消煮 消煮管内添加 100mL酸性洗涤剂，微沸状态下消煮60min ， 抽滤并洗涤数次至无泡沫。 3.6洗涤 使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min ， 洗涤直至滤液变为无色，并抽干。 3.7干燥 放入干燥箱内，以130℃烘干至少2h ，冷却称重 m3。 3.8消解 在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解3h，并抽滤，洗涤至中性。 3.8干燥 放入干燥箱内，以105℃烘干至少 4h，冷却称重 m4。 3.9灰化 在马弗炉中500℃±25℃灰化2h，或者灰化至恒重，冷却称重为m5。 4结果与讨论 4.1实验结果 m3-m2半纤维素%=--×100 ms-m4木质素%=×100m 样品名称 样品重量g 半纤维素含量% 平均值% 纤维素含 量% 平均值% 木质素含 量% 平均值% 红木 1.0123 13.30 13.37 42.20 42.27 32.87 32.48 1.0732 13.45 42.27 32.01 1.0329 13.37 42.33 32.57 苹果木 1.0219 18.59 18.53 30.49 30.45 23.48 23.56 1.0182 18.42 30.66 23.17 1.0235 18.58 30.20 24.03 4.2结论 本次测试的红木样品半纤维素含量为13.37%，纤维素含量为 42.27%，木质素含量为32.48%；苹果木样品半纤维素含量为18.53%，纤维素含量为 30.45%，木质素含量为 23.56%。《GB/T20806-2006饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、《NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，允许相对偏差≤3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于3%，符合标准要求。 ( 参考文献 ) ( [1] GB/T 20806-2006饲料中性性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. ) ( [2] NY/T1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. ) ( [3] GB/T 20805-2006饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. ) -- -- 1 前言木材是能够次级生长的植物，如乔木和灌木，所形成的木质化组织。这些植物在初生生长结束后，根茎中的维管形成层开始活动，向外发展出韧皮，向内发展出木材。其在自然界中广泛存在，是人类最易获得的生产生活材料之一。测试其纤维素、半纤维素及木质素含量可以为其综合利用提供重要依据。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用F800纤维测定仪对红木和苹果木中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器F800纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL量筒；干燥器。2.2试剂实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)；四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)；无水磷酸二氢钠(Na2HPO4)；乙二醇乙醚(C4H10O2)；正辛醇(C8H18O，消泡剂)；丙酮(CH3COCH3)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C19H42NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；盐酸；滤器辅料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩埚内）。中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2•2H2O)和6.8g四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)，放入100mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入30g十二烷基硫酸钠(C12H25NaSO4)和10mL乙二醇乙醚(C4H10O2)；称取4.56g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶并用水定容。此溶液pH值6.9~7.1(pH值一般不用调整)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，搅拌溶解。