中药黄芪中铅、镉、铜、砷、汞五种元素检测方案(微波消解仪)

自动化样品前处理解决方案-RK-2020-C005 解决方案 中药黄芪中铅、镉、铜、申、汞五种元素的测定 微波消解-电感耦合等离子体质法； ICP-MS；黄芪；金属元素；铅；镉；铜；砷；汞 介绍 本实验参考方法《中国药典》2020版，2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药(黄芪)样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对中药(黄芪)中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素进行检测的一套解决方案。 PE nexion2000 电感耦合等离子体质谱 试剂 单元素标准储备液：p=100 mg/L~1000mg/L 标准储备溶液，可购买市售有证标准物质，在有效期内。 多元素混合标准储备液： p=10.0mg/L。用硝酸溶液(0.5mol/L)稀释单元素标准储备液配制。亦可购买市售有证标准物质，在有效期内。 国家标准多元素储备溶液，在有效期内。或采用单元素标准储备液进行配置：国家标准单元素储备溶液，在有效期内内标标准溶液，含有Li，Sc、Ge、9Y、103Rh、HIn、185Re、209Bi 等内标元素。国标标准元素储备溶液，在有效期内。 硝酸(优级纯) 多元素混合标准储备液p=100 mg/L：标准曲线工作配制 标准系列浓度见下表1。内标可直接加入到标准系列中，也可通过蠕动泵在线加入。 内标应选择试样中不含有的元素，或浓度远大于试样本身含量的元素。 表1标准系列溶液浓度 元素 Co(ug/L) C(yg/L) C2(卫g/L) C：(ng/L) C(ug/L) Cs(ug/L) 铅(Pb) 0 1 5 10 20 / 镉 (Cd) 0 0.5 2.5 5 10 / 铜(Cu) 0 50 100 200 500 / 砷(As) 0 1 5 10 20 / 汞 (Hg) 0 0.2 0.5 1 2 5 2.样品制备 选用 GBW10028(GSB-19)生物成分分析标准物质黄芪进行实验。 取约0.5g， 精密称定，置于微波消解罐中，加硝酸8mL(如果反应剧烈，放置至反应停止)。加完酸后的样品置于赶酸仪上100℃预消解 30 min， 取下稍冷。装配消解罐，将消解罐放入微波消解仪炉腔中，按照表2的升温程序进行微波消解。消解完全后，消解液冷却至60℃以下，取出消解罐，放冷。将 消解罐置于赶酸仪上100℃-120℃赶酸30min-1h。赶酸完成后，将消解液转入50mL量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液(1ug/mL) 200uL，用水稀释至刻度，摇匀，即得(如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液)。 除不加金单元素标准溶液外，同法制备试剂空白溶液。 表2微波消解升温程序 步骤 升温时间(min) 目标温度(℃) 保持时间(min) 1 7 120 5 2 5 160 5 3 5 190 40 iMD 系列微波消解仪条件(升温程序)如下： 图1微波消解仪升温程序 仪器条件 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书 表3仪器参考条件 功率 雾化器 采样锥和截取锥 载气流速 采样深度 内标加入方式 检测方式 1240W 高盐雾化器 镍 1.10L/min 6.9nm 在线加入内标：锗、、铋等多元素混合标准溶液 自动测定3次 表4使用和同时检测的质量数以及对应内标物 元素 质量数 内标 铅(Pb) 208 209Bi 镉(Cd) 114 115In 铜(Cu) 63 "Ge 砷(As) 75 "Ge 汞 (Hg) 202 209Bi 实验结果 黄芪标准物质测定结果 GBW10028(GSB-19)生物成分分析标准 物质黄芪的标准值，见表5.测定值见表6. 表5GSB-19标准值 元素 铅 (Pb) 镉(Cd) 铜(Cu) 砷(As) 汞 (Hg) 标准值(mg/kg) 1.44±0.10 0.042±0.010 8.5±0.7 0.57±0.05 0.012 表6土壤标准物质测定值 序号 元素 测定值 RSD((%) 结果判定 1 2 3 平均值 1 铅 (Pb) 1.407 1.360 1.387 1.385 1.703 在范围内 2 镉 (Cd) 0.0460 0.0452 0.0438 0.0450 2.475 在范围内 3 铜(Cu) 8.341 8.082 7.920 8.114 2.617 在范围内 4 石 (As) 0.579 0.604 0.598 0.594 2.197 在范围内 5 汞 (Hg) 0.0129 0.0124 0.0130 0.0128 2.511 在范围内 通过微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测中药(黄芪)中的铅、镉、铜砷、汞五种金属元素，测量结果均在标准物质证书范围内(除汞外，汞元素靠近标准值)， RSD 均小于3%。 在微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测中药(黄芪)中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素的实验中，睿科 iMD系列微波消解仪能够高效、稳定地达到实验的要求，可以在提供领域范围内的良好应用。 RayKol 睿科集团股份有限公司 RayKol Group Corp.， Ltd. 网址： www.raykol.com 电话：400-885-1816 邮箱： info@raykol.com 本文中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知 @睿科集团股份有限公司 2020年7月版 热线：箱： info@raykol.com网址：：www.raykol.com 本实验参考方法《中国药典》2020版，2321 铅、镉、砷、汞、铜测定法中电感耦合等离子体质谱法。简要介绍了使用睿科集团股份有限公司iMD系列微波消解仪对中药（黄芪）样品进行消解，并用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对中药（黄芪）中铅、镉、铜、砷、汞五种金属元素进行检测的一套解决方案。