中药中重金属、农残及有害元素等检测方案(ICP-AES)

前言 重金属及有害元素 珀金埃尔默中药安全与质量控制解决方案 珀金埃尔默的仪器家族，拥有诸多业界知名的成员 作为一家全方位科学仪器服务商，我们卓越的产品、技术和服务应用于药物研发、生产和治疗过程中的每个环节，帮助客户实现有效的产品创新、成本控制、质量提升。 服务于古老却又魅力十足的传统中国医药，创建更健康的世界，是珀金埃尔默人的使命! 中药饮片与制剂 药材和饮片的安全性必须符合《中国药典》的要求，安全性检测测目包括重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素、溶剂残留等。2020版中药药典的修订与颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案： 2015版药典仅对黄芪、丹参、甘草、白芍、西洋参、人参、金银花、枸杞子、山楂等品种中的5种重金属和有害元素的含量做了限定，检测方法为 AAS 和 ICP-MS。 2020版药典中，要求进行重金属及有害元素检测的中草药有黄芪、丹参、甘草、白芍、西洋参、人参、金银花、枸杞子、山楂、酸枣仁、栀子、焦栀子、山茱萸、桃仁、黄精、葛根、当归、白芷、冬虫夏草等，重金属及有害元素的种类和检测方法保持不变，5种重金属及有害元素的含量限定分别为(mg/Kg)： Pb≤5， Cd≤1， As≤2， Hg≤ 0.2， Cu≤ 20。其中， Cd的含量限定由0.3放宽到1mg/Kg。 作为全球元素分析领域的先行者，珀金埃尔默提供全面的元素分析解决方案，结合创新、先进的仪器和样品前处理技术，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求： 中药材与饮片中重金属与有害元素测定 中药制剂中重金属与有害元素测定 中药及饮片中矿物类元素分析与研究 中药种植基地土壤与水质中重金属与微量元素含量测定 中药中微量营养元素的测定及其对药性的影响分析 NexION系列 ICP-MS PinAAcle系列 AAS Avio'系列ICP-OES 四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定 抗干扰能力强，特别适合直接进样分析复杂药物 卓越的基体耐受和超少的氩气消耗 多向观测方式轻松应对含量跨度大的多元素同时分析 专利电子稀释技术，轻松应对含量高低不一的多元素同时分析 采用纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力 启动速度快，即开即用 标准、碰撞和反应三种模式，更优异的抗干扰能力 火焰/石墨炉一体化设计，有效节省空间和提升效率 Syngistix 软件 for AAS， ICP-OES， ICP-MS Titan MPS M微波消解仪 SPB 系列石墨消解器 更加精简的工作流程 无与伦比的用户体验 保障合规要求 直接温度控制和直接压力控制，内置200余种样品类型的消解方法 样品位有24位、48位、72位可选 消解罐材质有塑料、玻璃、石英、聚四氟乙烯可选 工作压力可达200 atm， 轻松应对各类难消解样品 用酸量少，重复性好，操作 消解完成后可供 AAS、ICP-OES和 ICP-MS 进行检测 简便 直接进样安全、简便、无爆罐 NexlON ICP-MS 全方位干扰消除技术平台 2020版药典在“0212药材和饮片检定通则”中对与农药残留相关内容作了修订，药材及饮片(植物类)禁用33类农药不得检出(不得过定量限)，并且将在原具体条目下的含量限制内容删除，添加附注“应符合通则0212”；在通则“2341农药残留量测定法”的修订中，新增第五法 -禁用农药多残留测定法，明确使用LC-MS/MS检测相关禁用农药。 第一法 第二法 第三法 第四法 第五法 GC-ECD 9种和22种有机氯农药 GC-FPD 12种有机磷类农药 GC-ECD 3种有机菊酯农药 GC-MS LC-MS/MS GC-MS/MS LC-MS/MS a-BHC， B-BHC，Y-BHC， 对硫磷，甲基对硫磷，乐 顺式氯氰菊酯， 76种农药 33类禁用农药 8-BHC， p，p-DDE，P， P 果，氧化乐果，甲胺磷， 氰戊菊酯，溴氰菊酯 (含2个内标) (55种化合物) '-DDD，O，P'-DDT，P，P-DDT，五 久效磷，二嗪农，乙硫 155种农药 氯硝基苯，六氯苯，七氯，顺 磷，马拉硫磷，杀扑磷， (含2个内标) 式环氧七氯，反式环氧七氯， 敌敌畏，乙酰甲胺磷 艾氏剂，狄氏剂，顺式氯丹， 反式氯丹，氧化氯丹，α-硫 丹，β-硫丹，硫丹硫酸盐 2020药药典在通则2351修订中，将原系“2351黄曲霉毒素测定法”修订为“2351真菌毒素测定法”，除保留黄曲霉毒素测定法外，还增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法(第一法HPLC，第二法LC-MS/MS)，以及多种真菌毒素测定法 (LC-MS/MS) 珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供的解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，实现快速、准确和高效的测定。 Clarus系列 GC ClarusSQ8 GC-MS Flexar'M HPLC / UHPLC QSightLC-MS/MS 一次进样，实现 ECD 和FID双检测器同时测定 高达18，000 psi 的输液泵压力进样体积范围大，重现性好“一键式”导航，便捷操作外部线路内嵌，避免杂乱 拥有能够同时工作的ESI和APCI双离子源 升降温速率快，2分钟内可从450度降至50度 更换离子源方便，自清洁，耐脏 内嵌方法库，大大缩短了方法开发时间 移动方便 农药残留与真菌毒素 QSight LC-MS/MS 的优势功能与设计 双离子源 ·两个独立的离子源提供真正的多种离子化模式组合 ·双离子源设计解决APCI源与ESI 源的切换使用问题 自清洁离子源 ·自清洁设计使仪器始终处于高灵敏度状态，保证仪器长期运行·主动排废气系统防止交叉污染，解决基质、溶剂等对离子源污染问题 HSID质谱接口技术 '适用于任意液相流速，为日常分析提供更低的背景噪音和更可靠的数据结果 ·320℃加热诱导去溶剂HSID，进一步促进离子化，提高离子传输效率，解决基质、溶剂等对接口污染问题 UniField DetectorTM'专利技术无需高压电场切换即可正负离子模式采集'解决正、负离子检测模式的切 8/10/2018：10ppb_115552EIC +MRM 256.00/175.00 (10 pairs) EV：4 VCC：-27 V Exp "Experiment 4"Imidacloprid-2 Number of Scans： 48 某些药剂会用到乙醇等作为溶剂，还有一些药材或饮片需使用硫磺熏蒸处理。因此，中国药典对某些制剂、酒剂和酊剂中的乙醇、甲醇残留，以及药材和饮片中的SO，的残留量进行了限定。 药典通则 检验方法 检验项目 检测物 残留限量 通则0711乙醇定量测定法 顶空进样+GC 含乙醇制剂 乙醇 0.5% 通则0871甲醇量检查法 含乙醇酒剂或酊剂 甲醇 0.3% 通则2331二氧化硫残留量测定法 规定药材饮片 SO2 400 mg/Kg(天冬、党参等10种) 通则0212药材和饮片检定通则 未提及的药材饮片 150mg/Kg(矿物质除外) ICH Q3C将常用的溶剂分为三类并规定了限定值，l类包括已知和疑似致癌物等应避免溶剂，Il类包括非遗传毒性致癌物和其它不可逆毒性致病药物等应限制溶剂，Ⅲ类是低毒性溶剂。甲醇和乙醇分别属于II类和ⅢI类溶剂，残留限量分别为0.3%和0.5%。中国药典遵循此规定，并将顶空进样和GC列为测定方法。 珀金埃尔默顶空进样-气相色谱(HS-GC)具备无需载气稀释、无样品吸附、进样量调整方便、进样精度高和升降温速率快的特点，可满足中国药典和ICHQ3C所规定的所有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类残留溶剂分析的要求。 TurboMatrix HS 全自动顶空进样器 专利压力平衡时间进样技术 . 熔融石英传输线的良好惰性保证夹带效应小 高热容的整体铝块加热炉，确保温度不受外界影响 无样品吸附、无需更换定量环即可改变进样体积 Clarus GC 一次进样，实现ECD & FID 双检测器分别同时测定 TurboMatrix TM HS 全自动顶空进样器-Clarus GC 压力平衡时间进样技术-：——珀金埃尔默专利技术 中药二氧化硫残留色谱图 是否为满足要求的原材料? 药物中各种成分含量是多少? 是否掺杂?掺杂含量有多少? 药品包装材料是否合格? 作为全球红外分析技术的先行者，珀金埃尔默提供全面的中药红外分析解决方案，在高效率的基础上保证实现分析结果的准确、、a可靠。 珀金埃尔默红外光谱仪 Spectrum Two 'TM“及及近红外光谱仪 FT 9700 中药材、饮片及制剂中指标成分定性与定量中药材与饮片真伪及品质鉴别 中药材产地识别 不同生长条件下的中药材鉴别 不同炮制方法的中药材鉴别 不同厂家中药产品的识别 中药配方颗粒质量鉴定及辅料含量定量 中药注射剂质量鉴定 塑料药包装材料的检测鉴别 普通红外光谱图 二维红外光谱图 二阶导数红外光谱图 近红外在线检测仪器 DA7440在中药生产过程中的应用 DA7440在线近红外仪器采用适合于生产线应用的固定光栅二极管阵列分光技术，检测速度快，精度高，可以检测原料中药的主要品质参数，从源头控制生产工艺，也可以检测提纯过程中的参数变化，为中药现代化提供助力。其采用大光斑、非接触的采样检测方式，可以很好地克服中药原料不均匀，形状不规则对检测结果的影响，可以方便地安装在传送带、溜槽、绞龙、浓缩罐、管路等各个生产环节，通过各种通讯协议将数据结果传入控制系统形成闭环控制，也可接入企业局域网便于实现大数据统计和信息化管理。 Hgsns 样品 成分 样品数量 定标范围 标准偏差(SEP) 相关系数(R) 固形物% 286 0.79-11.93 0.17 0.99 密度 g/ml 287 1.01-1.09 0.0026 0.95 苦杏仁苷 mg/ml 284 0.134-1.754 0.054 0.96 麻黄碱 mg/ml 286 0.0295-0.3595 0.0062 0.99 伪麻黄碱 mg/ml 286 0.0107-0.1803 0.0034 0.99 药液 Hgsns 产品检测参数及精度统计 原料检测安装 药液检测安装 —网线/光纤- 中药现代化药理研究 品种鉴别，成分分析及过程控制 黄连、川黄柏和关黄柏的红外光谱鉴别 产地，栽培方式，加工质量与储存方式的识别与评定 防伪及品质等级快速鉴别 炮制过程及提取过程监控与分析 配方颗粒及注射剂等制剂的质量快速鉴定 有害元素及微量营养元素分析 中药材、饮片、提取物、注射剂中有害元素(Hg， As)及重金属测定 矿物类中药元素分析与研究 微量营养元素的测定及其对药性影响分析 指标成分与杂质定性定量分析 GC/MS 测定 86种农药 农药残留/生物毒素(黄曲霉素)测定 关键成分分离与定量分析 挥发油成分/提取物中残留溶剂测定 方剂/配伍筛选 激酶选择性筛选方案 针对常见靶点，如激酶、GPCR 和离子通道等中药药效分析 分析中药处理引起的细胞功能(如抗氧化和相关基因表达)和活力变化 药物联用筛选和开发 药理/毒理分析 神经元细胞毒性分析 基于表型的高内涵筛选，如神经生长、纹理结构分析和蛋白转位分析等 多指标分析中药处理对关键信号通路的影响 靶向2D/3D细胞微组织模型的全面药物毒理分析和预测 长程动态监测中药对细胞的影响 活体/结构研究 疾病进展监测及药物药效、分布和毒性评价 武汉分公司 地址：武汉武昌临江大道96号武汉万达中心1808室 电话：027-88913055 传真：027-88913380 邮编：430062 广州分公司地址：广州市荔湾区芳村大道白鹅潭下市直街1号信义会馆12号电话：020-37891888传真：020-37891899邮编：510370新疆分公司 地址：乌鲁木齐市经济开发区玄武湖路555号万达中心1808室 电话：0991-3728650 传真：0991-3728650邮编：830000 沈阳分公司 地址：沈阳市沈河区青年大街167号北方国际传媒中某2803-2805室电话：024-22566158 传真：024-22566153邮编：110014 南京分公司地址：南京市鼓楼区中山北路2号紫峰大厦17楼1701室电话：025-51875680 传真：025-51875689 邮编：210008昆明分公司 地址：云南省昆明市五华区三市街柏联广场6号写字楼12层1203室电话：0871-65878921 传真：0871-65878579邮编：650021 西安分公司 地址：陕西省西安市雁塔区二环南路西段64号西安凯德广场11层1101-10室电话：029-8129267187204855 ( 传真：0 2 9-81292126 邮 编：710065 ) ( 济南分公司 ) ( 地址：山东省济南市市下区区源大街102号祥恒广场701室 ) 电话：0531-86936692 传真：0531-86936682 邮编：250014 ( 要获取我们位于全球的各个办公室的完整列表，请访问 http：//www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs/版权所有 C2019，PerkinElmer ， Inc. 保留所有权利。 PerkinElmer"是 PerkinElme r ， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) ( 本资料中的信息、说明和技术指标如有变更，恕不另行通知。 ) 本文汇集公司在中药安全和质控领域相关技术和文献，涉及中药及植物中的重金属及有害元素、农药残留和真菌毒素、溶剂残留、指标成分分析与药材鉴别等红外光谱应用、近红外在线监测、中药现代化药理研究内容，突显珀金埃尔默珀金元素分析、色谱质谱、红外光谱、成像技术等产品在复杂基质样品分析中如何保持稳定、准确和灵敏的分析能力，以及符合药典、法规的严格要求。