蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯检测方案(氮吹仪)

iDetelogy NY/T761 三大检测模块iDetelogyICS 65.020B 17 智能前处理设备在农残检测的应用 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 和和氨基甲酸酯类农药多残留测定 应用1：NY/T 761前处理流程解析1 均质提取、预浓缩、样品净化、浓缩定容、涡旋混合 Detelogy全线智能浓缩设备浓缩设备的发展、得泰浓缩设备性能优势 目录 ontent Detelogy多样品处理平台简约而不简单的均质仪与涡旋混合仪 应用2：QuEChERS流程简介样品前处理，走量更走心 方法1 NY (GC，双自动进样) 有机磷类 方法2 中华人民共和国农业行业标准 (GC， 毛细管进样) NY/T 761一2008代替 NY/T 761-2004 方法1 NY/T-761 (GC， 双塔自动进样) 有机氯类 拟除虫菊酯类 方法2 (GC， 毛细管进样口) 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 NY/T761 根据检测农药类型，把检测流程分为三大模块 氨基甲酸酯类 液相色谱仪 1、有机磷类：方法1与方法2前处理步骤一致 2、拟除虫菊酯类与有机氯类：方法1与方法2前处理步骤一致 NY/T761样品检测全流程 采样 前处理 分析 出报告 提示： 1、有机磷类： 方法1与方法2的前处理全流程一致不需要固相萃取净化，只需浓缩1次 1.提取 1、有机磷类 (GC) 2、拟除虫菊酯类和有机氯类 (GC) 3、氨基甲酸酯类(LC) 2、、有机氯类拟与除虫菊酯类： 方法1与方法2的前处理全流程一致需要固相萃取净化，需浓缩2次 2.预浓缩 3、氨基甲酸酯类：需要固相萃取净化，，需浓缩2次 3.净化 4、有机磷类、有机氯类与拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类的提取步骤均一致 4.浓缩定容 MoreIntelligent，MoreEfficient MoreIntelligent，MoreEfficient 6.2 提取 准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆 2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集滤液 40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置 30 min，使乙腈相和水相分层。 aty LIIILMHS1 设置转速5000r/min 放入100ml离心管 加入5g氯化钠 结束后取下样品静 1有机磷类(只需浓缩1次) 6.3 净化 从具塞量简中吸取 10.00 mL 乙容溶液，放入150 mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干加入2.0mL丙酮1盖上铝箔，备用。 2有机氯类和拟除虫菊酯类 6.3 净化 3氨基甲酸酯类 6.3 净化 从100 mL 具塞量筒中准确吸取10.00 mL乙腈相溶液，放人150 mL 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通通氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇刊二氯甲烷(1+99)溶解残渣，盖上铝箔，待净化。 888 FV- Detelogy 1取上清液10ml放入试管或烧杯 2调节水温至60℃，水浴氮吹至近干 3加入2ml有机溶剂(参照标准)，盖上铝箔，待下一步操作 浓缩架可以放试管、烧杯、烧瓶等。 开机自动预加热。 MFV-24 1 有机磷类(无需固相萃取净化) 将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于混浊，应用0.2 um 滤膜过滤后再进行测定。 2 有机氯类和拟除虫菊酯类(弗罗里矽柱：容积6ml， 填充物1000mg) 将弗罗里矽柱依次用 5.0 mL丙酮+正己烷(10+90)、5.0 mL正预烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。 3 氨基甲酸酯类(氨基柱：容积6ml， 填充物500mg) 将氨基柱用4.0mL甲醇十二二甲烷(1+99)预洗条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用15 mL离心管收集洗脱液，用2 mL甲醇十二氯甲烷(1+99)洗烧杯后过柱，并重复一次，将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干，用甲醇准确定容至2.5mL。 在混合器上混匀后，用0.2um滤膜过滤，待测。 QSE系列固相萃取装置 有机氯类和拟除虫菊酯类 MoreIntelligent，MoreEfficient 预处理： 4ml甲醇+二氯甲烷(1+99)洗洗萃取柱，流出液弃去。 样品过柱： 预处理溶剂表面到达填料吸附层表面，立即倒入2ml待净化溶液。同时用2ml甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗样品管，倒入小柱净化，重复淋洗液一次。 洗脱液接收： 用15ml离心管接收含样品的洗脱液，等待氮吹浓缩到近干。 有机磷类 ·浓缩后的2ml备用液转移至15ml离心管 ·3ml丙酮分多次淋洗浓缩样品管，淋洗液转移到15ml离心管·定容至5.0ml，涡旋混匀，分别转移到两个2ml进样瓶 MFV-24/12智能氮吹仪 MFV-24 03：20。 样品前处理全流程已完成进入样品上机分析环节 方法1 (GC， 带双火焰光度检测器， FPD磷滤光片 7.22固相萃取前处理 7.2.1提取 7.2.1.1 蔬菜、水果和食用菌 称取20g试样(精确至0.01g)于100 mL 塑料离心管中加加40 mL乙乙，用高速匀浆机15000r/min匀浆 2 min，加人5g~7g氯化钠剧烈振荡数次，4200 r/min 离心5 min。准确吸取 10 mL上清液于100 mL茄型瓶中。40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，氮气吹至近干，待净化。 7.2.1.2 谷物、油料、坚果、茶叶和香辛料 称取5g试样(精确至0.01g)于100 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置 30 min. 加人20 ml乙腈用高速匀浆机15 000 r/min 匀浆2min.加5g~7g化钠剧烈振荡数次：4200r/min离心5 min， 准确吸取 5 mL 上清液于100 mL 茄型瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1 mL左右，氨气吹至近干，待净化. More1Intelligent，MoreEfficient GB 23200.116-2019 食品安全国家标准植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定气相色谱法 7.1 提取和净化 7.1.1 蔬菜、水果和食用菌 称取 20g(精确到0.01g)试样于150 mL烧杯中，加人40 mL乙腈，用高速匀浆机15 000 r/min 勾浆2min，提取液过滤至装有5g-7 g氯化钠的100 mL 具塞量筒中，盖上塞子，剧烈振荡1 min，在室温下静置30 min， 准确吸取 10 mL上清液于 100 mL烧杯中，80℃水浴中氮吹蒸发近干，加人2mL丙酮溶解残余物，盖上铝箔，备用. 将上述备用液完全转移至15 mL刻度离心管中，再用约3mL丙分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0 mL，涡旋 0.5 min，用微孔滤膜(4.5.5)过滤，待测。 7.1.2 油料作物和坚果 称取10g(精确到0.01g)试样于150 mL烧杯中，加人20mL水，混匀后，静置 30 min，再加人50 mL.乙腈，用高速匀浆机15 000 r/min 匀浆 2 min，提取液过滤至装有5g-7g氧化钠的100 mL具塞量筒中， 可远程监控 MFV-24/12智能氮吹仪兼容各种规格浓缩管 FV64全自动智能氮吹仪同时处理64位样品 FV64UP全自动智能双模式氮吹仪同时支持针追随和涡旋模式 FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪浓缩大体积样品，可自动定容 1 各通道标配带数字刻度盘的气流量微调阀，可以清晰地根据数值，微调各个通道的气体流量强度。 2 24/12通道，分组控制，按组开启需要使用的氮吹通道，节省氮气，平行性好。 MFV-24分组通道 3 氮吹针一键快速升降，随时根据样品液面进行氮吹针高度调整。 4 氮吹针采用316不锈钢材质，快换设计。 水浴可视窗，内置照明功能， 标配智能快插排水口。 316不锈钢样品架360°旋转自如。 一键快速升降，解决旋钮式调节的不便 7 兼容多种规格的浓缩管： 试管、离心管、圆底烧瓶，锥形瓶等 尺寸范围：010-35mm、H32-200mm 体积范围：1-150ml 9 PID精确控制水浴温度 控温精度：±0.5℃。 控温范围：室温~100℃ 根据不同规格样品管的高度，便捷调整底部支撑盘。 MFV-24 2018.06.2110：31 手动模式 自动模式 参数列表 浓缩倒计时 氮吹气压[psi] 实时温度[℃] 设定温度[℃] 00：01 0 浓缩时间[s] 5 开始 暂停结束 照明 加热 总气阀 MFV-24 2018.06.2109：49 手动模式 自动模式 参数列表 浓缩时间 氮吹气压[psi] 10 00：00 店 实时温度[℃] 21 开始暂停结束 设定温度[℃] 00 照明 加热 总气阀 采用5寸高清触屏控制，实时显示各项参数。手动自动双模式控制，中英文界面自由切换。 11 智能低压和高压报警功能，配备一键开关总氮气阀。13 浓缩完成后自动蜂鸣提示。 动Detelogy 13：50 面国国国 011 FV-64 EA-eV FV64 全自动智能氮吹仪 FV64UP全自动智能双模式氮吹仪 1 每一排的每个氮气出口压力保持一致，浓缩平行性好。 2 氮吹针可追随液面自动下降， 针头可快换，可改成其他位数的浓缩通道。 3 最多可支持64位样品同时进行浓缩。 4 浓缩管架和水浴槽全身喷涂PTFE防腐蚀防生锈涂层。 MoreIntelligent，MoreEfficient 可定制混合试管架 2018-12-20)14：52 主界面 分组控制，第一排通道还有小分组设计 实时显示各项浓缩参数，PID控温调压 氮吹针下降速度单位(mm/min) 贴心换针界面，自动预加热 方法界面 可储存多个浓缩方法(60+)—-重现性支持中文、英文、数字输入法 中英文界面自由切换 具备氮吹延时和延时压力功能 FV64UP升级之处： 同时兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹两种氮吹模式。 根据浓缩的样品体积、溶剂种类，使用习惯等选择氮吹模式。 水浴槽三面透视设计，声光提示系统进阶强化。(白光、绿光、黄光、红光提示不同工作状态) 界面兼容双模式的控制系统，方法内存加倍。 针追随模式： 长针直吹方式，氮气吹扫集中在液面中间点； 氮吹针追随样品液面自动下降； 氮吹针口一直与样品液面保持最佳距离，保证浓缩效率的同时最大程度节省氮气。 小体积样品 涡旋模式： 短针斜吹方式，氮气流撞到浓缩管管壁形成涡旋；通过多段程序升压的方式提高浓缩效率。 溶剂与氮气的接触表面积较大； 针涡旋模式 大体积样品 MoreIntelligent，iMoreEfficient 2018-12-20)14：52 主界面-涡旋模式 自动模式和手动模式可选。 可设恒压、多段梯度程序升压等控制方式。 FV64 UP V1.0 2019-06-0315：26 自动模式 手动模式 主界面-针追随模式 氮吹针针升降速度快慢可调，可以自动升降。也可手动调节氮吹针位置。 持续时间 [min] 60 2 3 4 5 6 7 8 1 自动调整氮吹针角度，角度调整范围：(0-90° 一台FlexiVap-12顶12台旋蒸!! PID控温调压，具有多段程序升压功能，压力自动调整。 专攻大体积样品 MoreIntelligent，MoreEfficient 4 利用红外光纤传感器自动判定浓缩终点，到达终点后，自动声光报警提示。 5 可选配200ml、100ml等多种体积规格的浓缩管。 6 一根浓缩管上定容终点可选1ml或0.5ml。 Detelogy 200 MAXIMUM FILL 100 1ml 定容终点 0.5ml 定容终点 涂层。 自动检测功能 浓缩运行前仪器会自动检测浓缩参数和浓缩杯状态，避免误操作和浪费氮气。 方法界面 四种浓缩模式下分别能保存多个方法。 方法设置 主界面(4大模式) 定容模式定时模式 混合模式 手动模式 每个通道独立控制 不同的运行状态，箱体显示不同灯光效果。(照明灯、绿灯、黄灯、红灯) MoreIntelligent，MoreEfficient 农药、兽药检测、食品、药检、疾控、出入境 MoreIntelligent ， MoreEfficient 1 SDellogy 可同时均质6个样品，每小时最快处理300个样品。 II\MHS·H1 2 转速范围：1800-25000rpm 3 均质过程中，试管架可以自动上下振荡， li /////A 每分钟可完成60次振荡。 ///////////111 4 透明的聚碳酸酯门消音防溅，噪声水平低，仪器占地面积小。 5 可配备8mm、10mm和18mm等规格的316 不锈钢刀头. 独特的刀头刀身设计，拆洗方便，支持多种清洗 方法，样品不易残留。 刀头可与主机自动啮合/卸下，全自动完成上 刀和下刀操作， 标配12个刀头，便于轮换，避免交叉污染。 E6 可以容纳5mL-130mL标准试管或离心管， 试管架可定制为冰浴专用。 兼容性强 1 兼容多种规格的样品管，可选： 26位试管架-适用于010-16mm样品管 12位试管架-适用于010-32mm样品管 2000 MultiV/ortex 0音动模 2 转速可调范围：100-2200rpm 心 3 3mm振幅保证样每个品混匀 4 控制终端为5寸高清彩色触屏，实时显示转速和运行时间 5手动自动双模式 可储存12种以上涡旋混合方法，直接调用方法，操作重现性更佳 03：20 2000 MulDteitVeorltoegxy MoreIntelligent，MoreEfficient QuEChERS农残检测快速样品前处理流程 Quick、Easy、GCheap、Effective、Rugged、Safe 部分QuEChERS应用标准 GB 23200.109-2018 食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法 GB23200.112-2018植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-柱后衍生法 GB23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法 GB 23200.115-2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法 SN/T4138-2015出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4138—2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法 5.1 气相色谱-质谱仪：配有负化学离子源(NCI。 o●中国联通令 上午10：13 @1075% 上午10：13 < 首页 ·中国联通宁 FlexiVap-12 上午10：13 MFV-24 定容模式定时模式混合模 运行 075%D1 暂停 待机 报警 自动模式 仪器状态 小程序在手，前处理无忧 在异地也能实时监控前处理设备，启停设备 氮吹压力 运行时间 水浴温度 34：15 10° 实时参数 21c 运行完成后微信推送通知 C 455天 各种售后服务功能一应俱全 保修剩余时间 3 Detelogy More Intelligent， More Efficient 首页 一 MoreIntelligent，MoreEfficient THANK YOU MoreIntelligent，MoreEfficient MHS-样品均质系统MoreIntelligent，MoreEfficient NY/T761根据检测农药类型把检测流程分为三大模块注明：1、有机磷类：方法1与方法2前处理步骤一致           2、拟除虫菊酯类与有机氯类：方法1与方法2前处理步骤一致NY/T761样品检测全流程  前处理提示  1、有机磷类：    方法1与方法2 的前处理全流程一致，不需要固相萃取净化，只需浓缩1次2、有机氯类拟与除虫菊酯类：    方法1与方法2的前处理全流程一致，需要固相萃取净化，需浓缩2次3、氨基甲酸酯类：    需要固相萃取净化，需浓缩2次4、有机磷类、有机氯类与拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类的提取步骤均一致Step 1 均质提取✦ 称量25g果蔬样品，放入100ml离心管✦ 加入50ml乙腈✦ 在MHS-60上设置转速5000r/min，时间2min✦ 滤纸过滤，滤液收集到含5-7g氯化钠的具塞量筒✦ 收集约50ml滤液，盖上盖子剧烈振荡✦ 静置片刻至乙腈与水相分层Step2 样品预浓缩✦ 取上清液10ml放入试管或烧杯✦ 调节MFV-24水温至60℃，水浴氮吹至近干✦ 加入2ml有机溶剂（参照标准），盖上铝箔，待下一步操作✦ 预浓缩后加入的有机溶剂：    有机磷类—2.0ml丙酮    有机氯类和拟除虫菊酯类—2.0ml正己烷    氨基甲酸酯类—2.0ml甲醇 二氯甲烷（1 99）Step3 固相萃取净化✦ 有机磷类（无需固相萃取净化）有机氯类和拟除虫菊酯类（弗罗里矽柱：容积6ml，填充物1000mg）预处理：5ml丙酮 正己烷（10 90），5ml正己烷依次淋洗活化萃取柱，流出液弃去样品过柱：当活化淋洗液液面下降到填料表层时，保证填料湿润，立即倒入2ml待净化溶液，同时用5ml（丙酮 正己烷（10 90）淋洗液润洗样品管，重复一次，一并倒入小柱净化洗脱液接收：用15ml离心管接收含样品过柱洗脱液，等待氮吹浓缩到5ml氨基甲酸酯类（氨基柱：容积6ml，填充物500mg）预处理：4ml甲醇 二氯甲烷（1 99）淋洗萃取柱，流出液弃去样品过柱：预处理溶剂表面到达填料吸附层表面，立即倒入2ml待净化溶液。同时用2ml甲醇 二氯甲烷（1 99）淋洗样品管，倒入小柱净化，重复淋洗液一次洗脱液接收：用15ml离心管接收含样品的洗脱液，等待氮吹浓缩到近干Step4 上机分析前的浓缩定容  ✦ 有机磷类    浓缩后的2ml备用液转移至15ml离心管    3ml丙酮分多次淋洗浓缩样品管，淋洗液转移到15ml离心管    定容至5.0ml，涡旋混匀，分别转移到两个2ml进样瓶✦ 有机氯类和拟除虫菊酯类    氮吹浓缩固相萃取的收集液（水温50℃，浓缩到5ml以下）    正己烷定容至5.0ml，涡旋混匀，分别转移到两个2ml进样瓶✦ 氨基甲酸酯类    氮吹浓缩固相萃取的收集液（水温50℃，浓缩到近干状态）    甲醇定容至2.5ml，涡旋混匀    用0.2μm滤膜过滤，待测样品前处理全流程已完成进入样品上机分析环节相关应用标准GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法GB 23200.116-2019 食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法GB 23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法SN/T4138-2015 出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留的筛选检测 QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法