酒中乙醇含量检测方案(气相色谱仪)

LAAN-A-GC097 n NNo.G315Newshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2019年9月400-650-0439 气相色谱法 NexisTM GC-2030 测定酒中的乙醇含量 No.G315 日本国税厅规定了多种酒中乙醇的分析方法，其中 GC 方法为恒温气相色谱法，温度为50℃。但在50℃的恒温条件下，乙醇和内标析出后，酒中的水和高沸点成分不会从柱中中出，如不提高柱温箱温度将其排出，则无法完成一个良好的分析。另外，酒的主要成分为水，因此衬管中石英棉的量和位置也需要进行微调。本文基于国税厅规定的分析方法对啤酒、利口酒、日本酒试样中的乙醇进行了定量分析，分析时间短且效果良好。 Y. Takemori |试剂准备和定量方法 将乙醇用水稀释后制成5%、10%、15%、20%(v/v)的标准系列溶液。另将异丙醇溶于水，配制2%(v/v)的溶液作为内标溶液。分别取0.1 mL乙醇标准溶液，加入0.9 mL内标溶液进行分析，以创建标准曲线。 准备市售的啤酒、利口酒、日本酒作为实物样品，按照上述方法，在0.1mL实物样品中加入0.9 mL内标溶液进行分析，使用创建的校准曲线进行定量。 |衬管中的石英棉和进样针 在对同一水分含量较多的酒样进行分析时，会出现重现性差的情况。通过增加衬管内石英棉的量(正常10 mg)，并较标准位置(距顶部22mm)略微提高石英棉填充位置后发现分析的重现性得到改善，如下图所示。另外，使用AOC标准配置分析水溶剂样品时会出现柱塞动作受阻，重现性差的情况，通过换用钛合金柱塞的高弹性进样针后 (P/N：221-49548)发现样品可以稳定导入。 图1衬管内石英棉的位置和用量 |分析条件 本实验的设备配置及分析条件如表1所示。 Main Unit Nexis GC-2030/AOC-20i plus Column SH-RtxTM-1 (I.D. 0.53mm×30m， df=3.00 um) Detector ： FID-2030 Injection Volume ：1uL Injection Mode Split Split Ratio ：：1：40 Injection Unit Temp ： 250℃ Carrier Gas ：He Carrier Gas Control ： Pressure Pressure Program ：28kPa (3min)-300 kPa/min-90 kPa (6.79 min) Column Temp. 50℃ (3min)-40℃/min-200℃ -25℃/min- 245℃(1.45 min) Detector Temp. 250℃ Detector Gas Make up (He) 24mL/min H2 32mL/min Air200 mL/min 标准品图谱和标准曲线 图2为标准品的色谱图，图3为标准曲线。 20%乙醇 异丙醇(IS) 15% 10% 596 2.3 2.4图2标准品的色谱图 面积比 实物样品的分析和乙醇定量结果 实物样品的色谱图如图4所示，定量结果及重现性(n=10)见表2。可以看出，酒样中的高沸点成分在乙醇和异丙醇析出后也逐渐析出。 图4实物样品(日本酒、利口酒、啤酒)的色谱图 表2定量结果及重现性 啤酒 利口酒 日本酒 第1次分析浓度值(%) 4.699 8.785 15.446 第2次分析浓度值(%) 4.701 8.789 15.443 第3次分析浓度值(%) 4.699 8.783 15.442 第4次分析浓度值(%) 4.700 8.783 15.444 第5次分析浓度值(%) 4.695 8.782 15.447 第6次分析浓度值(%) 4.699 8.778 15.459 第7次分析浓度值(%) 4.697 8.781 15.435 第8次分析浓度值(%) 4.695 8.786 15.455 第9次分析浓度值(%) 4.691 8.772 15.437 第10次分析浓度值(%) 4.697 8.760 15.439 平均浓度值(%) 4.697 8.780 15.445 %RSD 0.073 0.096 0.048 结论 乙醇及异丙醇(IS)析出后，再将其他不需要的成分快速排出，可以实现短时间内分析啤酒、利口酒、日本酒中的乙醇含量，且保证分析重现性良好。 ( 国税厅规定的乙醇分析方法中， GC 法与其他的分析方法原理不同，因此 使用不同分析方法时定量值会有所不同。 ) ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。如有变动，恕不另行通知。 ) 日本国税厅规定了多种酒中乙醇的分析方法，其中GC方法为恒温气相色谱法，温度为50℃。但在50℃的恒温条件下，乙醇和内标析出后，酒中的水和高沸点成分不会从柱中析出，如不提高柱温箱温度将其排出，则无法完成一个良好的分析。另外，酒的主要成分为水，因此衬管中石英棉的量和位置也需要进行微调。本文基于国税厅规定的分析方法对啤酒、利口酒、日本酒试样中的乙醇进行了定量分析，分析时间短且效果良好。