危废处理中间液中贵金属 钯和铑的含量检测方案(原子吸收光谱)

wayeal皖仪 2 1.实验依据 本实验主要目的是测定处理液中贵金属钯和铑的含量。 2.实验试剂及材料 除非另有说明，实验分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为符合 GB/T6682 规定的二级水。 2.1标准溶液 2.1.1 钯国家标准溶液(浓度值为1000mg/L)。 2.1.2 铑国家标准溶液(浓度值为1000mg/L)。 2.2实验材料 2.2.1器皿：容量瓶(100mL、50mL)；移液枪及枪头(1-50uL、20-200uL、100-1000uL)； 3.仪器设备和配置 原子吸收分光光度计火焰石墨炉一体机 (型号WYS2200) 钯空心阴极灯 铑空心阴极灯 KJ-B 无油气体压缩机 高纯乙炔：纯度≥99.99%. 4.样品检测前期准备 4.1样品前处理 取样品上清液直接吸取进样。 4.2标准系列溶液配制 4.2.1钯准准溶液配制 分别移取0 ml、0.05ml、0.1ml、0.15 ml、0.2 ml、0.25ml钯标准溶液(2.1.1)于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0 mg/L、1.00mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L、5.00 mg/L。以标准溶液的质量浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 4.2.2铑标准溶液配制 分别移取0 ml、0.05ml、0.1 ml、0.15 ml、0.2 ml、0.25ml铑标准溶液(2.1.2)于50mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L、5.00 mg/L。以标准溶液的质量浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 5.实验过程 5.1钯元素的测定 5.1.1仪器参数条件 表1仪器参数条件 特征波长：247.6nm 灯电流：6mA 光谱带宽：0.2nm 扣背景方式：氘灯扣背景 乙炔流量：2L/min 燃烧器高度：10 mm 测定方法：标准曲线法 5.1.2标准曲线的建立 根据仪器参数条件(5.1.1)，测定标准曲线数据见下表2，标准曲线谱图见下图1。 表2标准曲线测定数据 标准曲线测定数据 钯标液浓度(mg/L) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度 0.0001 0.0674 0.1359 0.2019 0.2676 0.3252 标准曲线回归方程 A=0.064719*C+0.005442 相关系数 0.9995 图1标准曲线谱图 5.1.3测定结果 测定结果数据见表3 表3测定结果数据 样品 稀释倍数 吸光度 钯的测定浓度 (mg/L) 钯的最终浓度 (mg/L) 平均值 (mg/L) 1号样品 10 0.0761 1.0912 10.912 10.7872 0.0744 1.0662 10.662 0.0741 1.0608 10.608 0.0764 1.0967 10.967 2号样品 / 0.0625 0.8814 0.8814 0.8700 0.0618 0.8707 0.8707 0.0612 0.8618 0.8618 0.0615 0.8661 0.8661 5.2铑元素测定 5.2.1仪器参数条件 表4仪器参数条件 特征波长：343.5nm 灯电流：2mA 光谱带宽：0.4nm 扣背景方式：氘灯扣背景 乙炔流量：2L/min 燃烧器高度：10mm 测定方法：标准曲线法 5.2.2标准曲线的建立 根据仪器参数条件(5.2.1)，测定标准曲线数据见下表5，标准曲线谱图见下图2。 表5标准曲线测定数据 标准曲线测定数据 铑标液夜度(mg/L) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度 0 0.0478 0.0922 0.1357 0.1815 0.2305 标准曲线回归方程 A=0.045468*C+0.001134 相关系数 0.9997 图2标准曲线谱图 5.2.3测定结果 测定结果数据见表6 表6测定结果数据 样品 稀释倍数 吸光度 铑的测定浓度(mg/L) 铑的最终浓度(mg/L) 平均值(mg/L) 1号样品 / 0.1162 2.5307 2.5307 2.5300 0.1161 2.5293 2.5293 2号样品 / 0.2093 4.5777 4.5777 4.5932 0.2107 4.6087 4.6087 6.测定结果汇总 最终测定结果见下表7 表7样品最终测定结果 样品名称 钯的浓度(mg/L) 铑的浓度(mg/L) 1号样品 10.7872 2.5300 2号样品 0.8700 4.5932 7.参考文献 1.火焰原子吸收光谱法测定钯催化剂生产剂机废液中钯。冶金分析，2010，30(1)：58-60. 2..火焰原子吸收光谱法测定粗银中钯的含量。中国无机分析化学第3卷增刊12013年10月，89~90. 3..火焰原子吸收光谱法测定有机残液中的铑。光谱学与光谱分析第23卷第1期2003年2月，87-88. 钯、铑的测定在钯、铑回收和深加工过程中占有重要地位, 分析结果的误差大小直接影响到企业的经济利益。随着钯、铑应用范围的不断扩大和使用量的不断增加, 对钯、铑含量分析的要求愈来愈高。皖仪原子吸收对危废处理液中钯和铑的含量测定结果稳定可靠。使用方便快捷。