水质中重金属-锑检测方案(原子吸收光谱)

安徽皖仪科技股份有限公司 皖仪 AAS应用方案水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法 (Sb)是一种典型的有毒有害重金属元素。由于自然过程和人为活动的影响，锑及其化合物广泛分于大气、土壤、水体等表生环境中，锑的环境污染日益严重。Sb不是植物必需元素，但能够被植物体及农作物吸收。锑对人体危害途径主要为吸入、食入，锑对粘膜有刺激作用，可引起内脏损害，锑急性中毒症状表现为引起化学性结膜炎、鼻炎、咽炎、喉炎、支气管炎、肺炎，口服引起急性胃肠炎，全身症状有疲乏无力、头晕、头痛、四肢肌肉酸痛，心、肝、肾损害。在自然界中主要以 Sb3+、Sb5+和 Sb3-形式存在，负三价锑的氢化物毒性剧烈，在自然界中不稳定，易氧化分解为金属和水。而Sb3+和 Sb5+在弱酸至中性介质中易水解沉淀，所以在天然水中锑的浓度极低，平均约为0.2ug/L。 O 1.实验部分 本次实验主要验证标准中可溶性锑的测定。 1.1试剂和材料 wayeal皖仪 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为超纯水。 1.1.1硝酸 1.1.2硝酸溶液：1+99. 1.1.3锑标准溶液： p (Sb)=1000ug/ml. 1.1.4乙炔：纯度≥99.99%。 1.2仪器和设备veal皖仪 1.2.1皖仪原子吸收分光光度计火焰石墨炉一体机(WYS2200) 1.2.2KJ-B无油气体压缩机 1.2.3滤膜：孔径为0.45um的醋酸纤维或聚氯乙烯滤膜 1.3样品前处理 样品采集后应尽尽用滤膜(1.2.3)过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于100毫升容量瓶中，加lml硝酸(1.1.1)酸化，14d内测定。 2.仪器测定部分 2.1仪器参数条件 ea皖仪表1仪器测定条件 特征波长：217.6nm 灯电流：8mA 光谱带宽：0.2 nm 扣背景方式：无 乙炔流量：2L/min 燃烧器高度：10mm 测定方法：标准曲线法 2.2标准曲线的建立 分别移取0 ml、0.20ml、0.40 m1、0.80 ml、1.60 ml、3.20 ml、4.00ml锑示准溶液(1.1.3)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(1.1.2)稀释定容至标线，摇匀。此标准系列质量浓度分别为0mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、16.0mg/L、32.0 mg/L、40.0mg/L。按照参考测量条件(2.1)，从低浓度到高浓度依次测量吸光度，以标准系列的质量浓度(mg/L)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。测定标准曲线数据见下表2。标准曲线图见下图1。 皖 l aev 表2标准曲线测定数据 标准曲线测定数据 Sb标液浓度(mg/L) 0 2 4 8 16 32 40 吸光度 0.0004 0.0225 0.0507 0.1052 0.2110 0.4010 0.4919 标准曲线回归方程 A=0.012338*C+0.003976 相关系数 0.999500 wayear wayeal 皖仪 图锑标准曲线图 2.3方法检出限 方法检出限的确定，按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》 (HJ168-20100附录A的要求，模拟样品浓度为L.0me/L，分别按照样品分析步骤和仪器测定条件，平行测定7 次(n-7)， 计算7次平行测定的标准偏差，按照公式(1)计算方法出限. 式中：MDL——方法检出限； n——样品的平行测定次数： L——自由度为n-L，置信度为99%时的分布(单侧)，(n-7时， L-3.143)； S—n 次平行测定的标准偏差. 检出限具体结果见表3 wayeal皖仪 表3火焰原子吸收分光光度法测定锑的检出限 火焰原子吸收分光光度法测定锑的检出限 项目 测定结果 平行号 1 2 3 4 5 6 7 测定结果(mg/L) 0.7597 0.7408 0.7260 0.7233 0.6930 0.6873 0.6855 平均值(mg/L) 0.7165 标准隹差S(mg/L) 0.02875 检出限(mg/L) 0.09036 测定下限(mg/L) 0.3614 2.4精密度 按《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010)中规定，对浓度为4.0mg/L、32.0mg/L和40.0mg/L 的三种标准溶液平行测定6次，实验室内相对标准偏差分别为0.54%、0.22%和0.19%。具体精密度测定结果见下表4火焰原子吸收分光光度法测定锑的精密度。 表4火焰原子吸收分光光度法测定锑的精密度 火焰原子吸收分光光度法测定锑的精密度 序号 标准溶液 4mg/L 32 mg/L 40 mg/L 1 4.1197 32.5655 39.3359 2 4.0978 32.6308 39.2721 3 4.0669 32.6282 39.2671 4 4.0604 32.4913 39.3277 5 4.0857 32.4623 39.4758 6 4.0981 32.5884 39.3133 平均值 4.0881 32.5611 39.3320 SD 0.02198 0.07037 0.07598 RSD(%) 0.54 0.22 0.19 wayeal皖仪 2.5加标回收率的测定 按《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)中规定，对样品进行加标测定。加标结果见表5火焰原子吸收分光光度法测定锑的加标回收率。 表5火焰原子吸收分光光度法测定锑的加标回收率 项目 测定值(mg/L) NO 平均值 加标量(mg/L) 回收率(%) 1 2 3 4 5 6 样品1 ND ND ND ND ND ND ND 2 97.46 样品1加标 1.9828 1.9823 1.9765 1.9103 1.9131 1.9296 1.9491 样品2 ND ND ND ND ND ND ND 10 107.89 样品2加标 10.797 10.730 10.784 10.818 10.824 10.782 10.789 3.结果与分析 此次测试，标准曲线线性相关系数为0.9995，符合标准 HJ1046-2019 水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法中质量控制中标准曲线线性相关系数≥0.999的要求。测定检出限和测定下限为分别为 0.09mg/L 和0.36 mg/L， 小于标准给出的检出限 0.2 mg/L和测定下限0.8mg/L。此仪器条件下测定的精密度范围为0.19%-0.54%，完全满足标准要求。测定的样品加标回收率在97.46%-107.89%，在标准要求的 85%-110%之间，符合要求。 4.注意事项 4.1干扰与消除 4.1.1锑的最灵敏线217.6nm附近有两条次灵敏线216.8mm 和217.9 nm，当光谱通带较宽时，则三条谱线均进入测量系统，不仅使灵敏度降低，而且也使标准曲线向下弯曲；同时可能存在铅的最灵敏线217.0nm的干扰，光谱通带应尽量选择小。 4.1.2浓度低于20%的盐酸、硝酸和2%的硫酸，对锑的测定不产生干扰。 4.1.3当铜、铁、镉、镍、铅的质量浓度分别低于3500 mg/L、4000 mg/L、1000mg/L、 4000 mg/L、6000 mg/L时，对锑的测定不产生干扰。 4.1.3点燃乙炔火焰后，火焰会对特征波长产生吸收，搜寻谱线成功后，点燃火焰能量有100降为60左右(能量100时高压为570V，) 进行实验时，可以平衡能量，让能量重新变为100，开始测定。 NO 4.2实验安全 实验中使用的锑及其化合物毒性较强，盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 5.参考资料 5.1水质的测定火焰原子吸收分光光度法 (HJ 1046-2019)5.2《水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 wayeal皖t 安徽皖仪科技股份有限公司应用开发中心 地址：安徽省合肥市高新区文曲路8号 电话：0551-62521516 wayei 网址：www.wayee.com.cn leal皖仪 wayeal皖仪 wayeal 皖仪 皖仪AAS应用方案水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法参考标准 HJ 1046-2019 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法主要内容如下1.实验部分  1.1 试剂和材料  1.2 仪器和设备  1.3 样品前处理2.仪器测定部分  2.1 仪器参数条件  2.2 标准曲线的建立  2.3 方法检出限  2.4精密度  2.5 加标回收率的测定3. 结果与分析4. 注意事项  4.1干扰与消除  4.2 实验安全