β-氧化铝中8种杂质元素检测方案(ICP-AES)

微波消解法分析β-氧化铝中8种元素含量 应用中心 前言 氧化铝作为生产金属铝的主要原料，也可作为制备具有很大表面积的活性载体。随着国民经济的高速发展，各行各业对氧化铝的需求越来越大。因此，开展氧化铝检验方法的研究具有一定的实际意义。 目前，氧化铝的主要检验方法是光度法和原子吸收光谱法，操作繁琐，耗时冗长，给日常工作带来很大困难，较难适应当前外贸形势的发展需要。ICP法具有谱线选择范围大，响应动态宽，可以多元素同时扫描测定，分析速度快等优点，正好满足了上述要求。因此，及时建立ICP法测定氧化铝中杂质元素含量的方法是非常必要的。 本文采用微波消解法对β晶型氧化铝进行样品前处理，微波消解是近年来发展起来的-二种新的快速有效的溶样方法，具有操作简便快速，空白值低等优点，大大简化了操作步骤。 仪器配置 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪，垂直观测，分析参数见表1。 试剂：18.2MQ去离子水；优级纯磷酸、硫酸 表1 ICP-OES仪器工作条件 工作参数 条件 观测方式 垂直 冲洗泵速(rpm) 100 分析泵速(rpm) 50 RF功率/W 1200 雾化气(L/min) 0.65 辅助气(L/min) 1.0 冷却气(L/min) 12 杭州谱育科技发展有限公司 标准溶液配制 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液浓度(ug/mL) 1 B、Ca、Fe、K、Mg、Na、Si和Ti 0/0.5/1.0/5.0/10 样品前处理 称取氧化铝样品0.2000g于聚四氟乙烯烧杯中，加入磷酸和硫酸混酸进行微波消解，定容后直接进行上机检测，同时做样品空白。 精密度 采用EXPEC 6000测定杂质含量不同的3个氧化铝样品，每个样品平行消解并测量3次，测量结果及精密度见表3。 结果与讨论 本文采用EXPEC 6000测定氧化铝样品中包括B、Ca、Fe、Mg等8种杂质元素含量通过对杂质含量不同的3种氧化铝样品的测量，并计算方法精密度和样品中各元素氧化物含量，考察EXPEC 6000在氧化铝样品中的实际分析性能。结果表明：每种样品平行3次消解并测量的相对标准偏差(RSD)均小于7%， EXPEC 6000可用于氧化铝样品中元素的分析检测。 应用简报： 表3 氧化铝中B、Ca、Fe、Mg等元素的含量测量结果(mg/L) 样品名称 B 2497(135) Ca4226(80) Fe 2382(141) K 7664(44) Mg2852(118) Na 5895(57) Si 2516(134)L Ti 3349(101) 3 平行1 <6.82 132 187 70.9 36.3 1454 131 18.6 平行2 <6.82 139 184 65.9 38.3 1428 137 17.6 平行3 ≤6.82 145 188 71.3 41.4 1479 136 17.6 平均值 <6.82 138.7 186 69.4 38.7 1453.7 134.7 17.9 RSD% - 4.7% 1.12 4.30 6.6 1.8% 2.4% 3.02 4 平行1 <6.82 119 103 61.8 51.5 1016 74.2 19.1 平行2 <6.82 107 98.4 60.4 53.2 897 72.7 19.2 平行3 <6.82 112 95.1 59.2 49.8 920 71.1 17.9 平均值 ≤6.82 112.7 98.9 60.5 51.5 944.3 72.7 18.7 RSD% - 5.4% 4.03 2.12 3.3% 6.7% 2.1% 3.70 5 平行1 <6.82 152 112 61.1 48.2 875 80.4 20.1 平行2 <6.82 145 105 61.3 54.6 977 80.7 20.9 平行3 <6.82 140 98.8 64.5 51.9 967 87.3 21.4 平均值 <6.82 145.7 105 62.3 51.6 940 82.8 20.8 RSD% - 4.1% 6.11 3.14 6.2% 6.02 4.70 3.00 表4样品中各元素氧化物含量(%) 元素 B203 CaO Fez0s K20 MgO Na，O SiO2 TiO， 样品3 ≤0.0022 0.0194 0.0266 0.0084 0.0065 0.1959 0.0289 0.0030 样品4 ≤0.0022 0.0158 0.0141 0.0073 0.0086 0.1273 0.0156 0.0031 样品5 ≤0.0022 0.0204 0.0150 0.0075 0.0086 0.1063 0.0177 0.0035 注：<某值表示小于该元素方法检出限         本文采用微波消解法对β晶型氧化铝进行样品前处理，微波消解是近年来发展起来的一种新的快速有效的溶样方法，具有操作简便快速，空白值低等优点，大大简化了操作步骤。