碳化硼中主成分及杂质元素含量检测方案(ICP-AES)

ICP-5000测定碳化硼中主成分及杂质元素含量 Determination of Elements in Boron Carbide Materials by ICP-5000 应用中心 聚光科技（杭州）股份有限公司 技术特点  加标回收  基体匹配  难电离元素分析 碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料，作为中子屏蔽材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用，工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求，因此，碳化硼中元素检测具有重要意义。 由于碳化硼的耐腐蚀性能，其溶解存在很大的困难，国标中采用碱溶法，容易造成基体效应，不利于杂质元素的测定。另外，B为难电离的非金属元素，消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解，随后用ICP-5000及耐氢氟酸进样系统对样品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素进行测定，并进行了加标回收试验。 样品前处理 准确称取0.1g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，静止一段时间，待反应停止后，加盖密封，置于微波消解仪内，以一定的升温程序进行微波消解，程序结束后，冷却，转移至塑料瓶中，加水至100g，待测。 仪器配置 仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪； 分析参数见表1。 表1 ICP-5000的仪器条件 参 数 设 置 RF功率 1150 w 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00 L/min 雾化气 0.60 L/min 进样泵速 50 rpm 冲洗泵速 100 rpm 观测方式 垂直 观测高度 12mm 分析时间 长波10 s，短波15s智能积分 标准溶液的配置 采用与样品一致的试剂配制标准溶液，进行基体匹配，标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素名称 标准溶液 浓度（μg/mL） 1 B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn 0\1.0\2.0\5.0 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。 表3 元素的检出限 元素波长(nm) LOD（μg/L） Al 396.1 5.4 B 249.7 1.8 Cu 324.7 2.1 Fe 259.9 1.2 Mg 279.5 0.09 Mn 257.6 2.1 Ti 336.1 1.2 Zn 213.8 2.1 方法精密度 采用ICP-5000测定碳化硼样品，取3次平行处理，测量结果见表4。 加标回收率 消解前在样品中加入一定量标准溶液，进行加标回收试验，加标回收率见表5所示。 结论 本文采用ICP-5000测定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8种元素含量，计算检出限和方法精密度，并进行加标回收试验。结果表明：方法的精密度（3次平行处理的相对标准偏差）均小于3%，各元素的加标回收率介于94%～101%. 测量次数 Al B Cu Fe Mg Mn Ti Zn 1 75.9 19.7 0.0632 0.0776 ND 0.0013 0.0020 0.0082 2 75.5 20.3 0.0665 0.0745 ND 0.0014 0.0020 0.0083 3 74.7 20.7 0.0661 0.0776 ND 0.0013 0.0019 0.0082 平均值 75.4 20.2 0.0653 0.0766 —— 0.0013 0.0020 0.0082 RSD% 0.81 2.48 2.76 2.34 —— 2.79 2.46 0.82 元素 加标前 （mg/kg） 加标量 （mg/kg） 加标后 （mg/kg） 加标回收率 （%） Cu 0.6273 0.5 1.1172 98.0 Fe 0.7627 0.5 1.2672 100.9 Mg ND 0.5 0.4920 94.7 Mn 0.0027 0.5 0.4864 96.7 Ti 0.0377 0.5 0.5381 100.1 Zn 0.1050 0.5 0.5870 96.4