特种陶瓷中Si和Zr检测方案(ICP-AES)

ApplicationDetermination of Si and Zr in Special Ceramics by EXPEC 6000 Application 应用中心 技术特点 ● 碱熔法 ● 加标回收 和传统陶瓷不同，特种陶瓷一般以氧化物、氮化物、硅化物、硼化物、碳化物等为主要原料。其化学组成、形态、粒度和分布可以精确控制，具有高硬度、耐腐蚀等特殊性能，在航空、医疗等行业应用较为广泛，但是特种陶瓷的组份不同，性能也会千差万别，因此，研究特种陶瓷中各组分的含量具有重要意义。 特种陶瓷具有高硬度、耐腐蚀等特殊性能，因此消解比较困难，常见的消解方法如湿法消解和微波消解虽然能使样品完全消解，但这些方法消解陶瓷样品时必须用到氢氟酸或四氟硼酸，形成的 SiF4易挥发，造成硅的损失，不适合用于陶瓷中硅的测量。本方法采用碱熔法消解样品，成功避免了硅的损失，测量了特种陶瓷中硅。 准确称取一定量(精确至 0.0001g)特种陶瓷样品于埚中，加入一定量的碱，混匀。加盖置于马弗炉中灼烧一段时间。冷却后取出，用热水将样品溶出，转移至聚四氟乙烯烧杯中，缓慢滴加浓硝酸至溶液澄清透明，随后将样品稀释至合适的浓度，待测。 EXPEC 6000测定特种陶瓷样品中Si 和Zr 聚光科技(杭州)股份有限公司 仪器配置 仪器：EXPEC 6000等离子体原子发射光谱仪；分析参数见表1。 表1EXPEC 6000的仪器条件 参 数 设置 RF 功率 1150 w 观测方式 水平 冷却气 12 L/min 辅助气 1.00L/min 雾化气 0.60 L/min 分析泵速 50rpm 冲洗泵速 100 rpm 分析时间 长波10s， 短波15s 智能积分 标准溶液配置 被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于 0.999. 表2各元素的标准溶度配制梯度 溶液编号 元素 名称 标准溶液 浓度(pg/L) 1 Si、Zr 0/1.0/2.0/5.0 检出限 按样品空白连续11次测定的3倍SD得到 各元素检出限，如表3所示。 表3被测元素的检出限 元素波长(nm) 检出限(Mg/L) Si288.158 0.0069 Zr 327.306 0.0006 测定结果 采用EXPEC 6000 测定了特种陶瓷样品中硅和锆，测定结果见表4. 加标回收率 样品消解前加入一定量的高纯单晶硅，对特种陶瓷样品中硅进行加标回收试验，加标回收测 结论 湿法消解和微波消解易造成硅的损失，且HF 的引入会提高对仪器的成本，不适合于陶瓷样品中硅的测量，本方法采用碱熔法消解特种陶瓷样品，并用电感耦合等离子体发射光谱分析特种陶瓷中硅和锆的含量，方法精密度高，检出限低，硅的加标回收率达98.97%，是一种简单易操作、低成本的测量方法。 表4测量结果与方法的精密度 元素 样品编号 测量结果(%) 平均值(%) 相对标准偏差 (RSD，%) Si 1 25.7 25.63 1.58 2 26.0 3 25.2 Zr 1 9.00 9.01 1.28 2 9.13 3 8.90 标5硅的加标回收率 样品编号 元素 加标前 (%) 加标量 (%) 加标后 (%) 回收率 (%) 1# Si 25.7 20.00 45.50 98.97 杭州谱育科技发展有限公司 杭州市临安区青山湖街道科技大道2466号 邮编：310052 电话：0571-85012185 网址：www.puyukeji .cn 特种陶瓷具有高硬度、耐腐蚀等特殊性能，因此消解比较困难，常见的消解方法如湿法消解和微波消解虽然能使样品完全消解，但这些方法消解陶瓷样品时必须用到氢氟酸或四氟硼酸，形成的SiF4易挥发，造成硅的损失，不适合用于陶瓷中硅的测量。本方法采用碱熔法消解样品，成功避免了硅的损失，测量了特种陶瓷中硅。