血清中氰化物检测方案(有机质谱仪)

LAAN-A-LM-E128 ApplicationnNNo.C158News岛津SHIMADZUhttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2017年7月400-650-0439 ApplicationNews 探针电喷雾电离质谱仪 无需前处理，15s 快速筛查血清中的氰化物 No.C158 近年来，涉及各种违禁药物和毒物的犯罪和中毒事件呈上升趋势。所用物质类型的多样化使得此类事件日益成为一个社会问题。在法医学、法医毒理学和急救护理领域，鉴定诱因是一大难题，因此需要创建一种既快速又高度灵敏的分析方法。在这些领域中，进一步简化复杂的预处理过程和仪器操作，并提高分析速度的要求也在日益增长。到目前为止，已使用了多种分析仪器来分析血液中的特定成分，但大部分仪器需要复杂的预处理，例如从血液中提取目标成分。需要开发一种筛查方法，这种方法可以减少分析所需的时间和人工操作。 探针电喷雾电离(PESI)是一种直接电离的技术，使用超细微创探针采样，向探针尖端施加高电压，从而将所采集的目标成分电离。这种技术无需色谱分离即可进行样品分析(图1)。 DPiMS-2020结合PESI和质谱仪，无论样品是液体或固体形式，均可在不进行预处理的情况下对样品中的目标成分进行快速分析，因此适合用于简单的筛选分析。 本文介绍了一种检测血清中氰化物的快速筛选方法，这种方法使用DPiMS-2020和源内CID(碰撞诱导解离)，无需预处理。 T. Murata 无需预处理的分析序列 向血清中添加氰化钾以获得10 ug/mL的最终浓度，然后加入牛磺酸和萘二醛以发生衍生作用。”将所获得的氰化物衍生物(图2)加到血清中，并用作样品。在传统的血清分析中，需要执行图3所示的复杂预处理，而利用PESI的分析方法则为：将包含氰化物衍生物(原样或用水稀释)的血清注射到小(10uL)样品板中，然后将样品板放置在仪器中。 图2氰化物衍生物 (MW300) 图3无需预处理的分析序列 小样品板 图1 DPiMS-2020 利用源内CID分析的结构分析 通常使用三重四极杆质谱仪进行结构分析，将透镜系统设置为高电压，单四极杆质谱仪也可获得分子结构信息和分子量信息。 探针受恒定频率驱动以重复采样过程，然后施加高电压进行电离，因此使用 PESI 进行分析所获得的结果将形成一个独特的质量色谱图(图4)。 图5显示了我们示例所获得的质量色谱图。向DL偏压和Q阵列偏压施加-80V的电压以获得分子结构信息，并对血清中的氰化物进行快速简便的筛选分析。 图6显示了使用 LCMS-8040 三重四极杆质谱仪所获的氰化物衍生物的产物离子 (MS/MS)质谱图，但仅作参考。 图4 DPiMS-2020 获得的质量色谱图 图5 DPiMS-2020 获得的质谱图 图6LCMS-8040获得的产物离子质谱图(参考) DPiMS-2020分析条件 当用DPiMS-2020进行分析时，必须设置 PESI 探针的驱动条件和质谱仪的分析条件。 表1和表2分别列出了驱动条件和分析条件。 表 1 PESI 驱动条件 ( 参考文献 ) ( *1 S.Chinaka， N.Takayama， Y.Michigami， and K . Ueda.J.Chromatogr.B.7 1 3：353- 3 59(1998) ) ( 致谢 ) ( 名古屋大学医学研究院的副教授 Kei Zaitsu 和助理教授 Yumi Hayashi 在数据采集和样品制备方面提供了指导 ， 我们对此深表感谢! ) ( 本文中所述产品尚未获得日本《药品与医疗器械法》的批准或认证为医疗器械。因此，不得将其用于医学检查和治疗或相关操作。 ) 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 探针电喷雾电离（PESI）是一种直接电离的技术，使用超细微创探针采样，向探针尖/端施加高电压，从而将所采集的目标成分电离。这种技术无需色谱分离即可进行样品分析。DPiMS-2020结合PESI和质谱仪，无论样品是液体或固体形式，均可在不进行预处理的情况下对样品中的目标成分进行快速分析，因此适合用于简单的筛选分析。