丁基胶塞中重金属、氯化物等等检测方案(微波萃取仪)

Anton Paar 微波辅助萃取从医用胶塞中提取添加剂 相关行业：药物检测，科研单位 通常情况下，为了防止聚合物因环境变化而发生的老化，会加入添加剂来稳定聚合物。在生产，加工和质量保证方面，精确确定添加剂的含量至关重要。在分析步骤中，合适的样品制备十分关键，，比如从医用胶塞中萃取稳定剂。 简介 近年来，传统的萃取手段如索氏萃取和加热回流已经逐渐被现代萃取手段所替代。微波辅助萃取是现代萃取手段中具有前景的一种，不仅仅因为节省时间，还增加了样品制备的方便性和准确的参数控制。 药用丁基胶塞直接与药物接触，虽然具有良好的稳定顶，但是仍然存在与药物相互作用，甚至影响药物的理化性质和药理作用。 本文主要以微波萃取手段提取常用丁基胶塞中的抗氧化剂。抗氧化剂1010，抗氧化剂1330和抗氧化剂168作为被分析物，用于优化溶剂体系和微波辅助萃取聚丙烯样品的温度-时间依赖性。 2 仪器 Monowave 450； 使用 G30 反应管 Figure 1： Monowave 450 3 实验 在反应管中加入剪碎的丁基胶塞样品和溶剂(含有内标 Cyanox 1790) 和亚磷酸三丁酯(防止抗氧化剂168被氧化)。加入搅拌子，盖上反应盖后，在微波中分别反应5分钟和20分钟，温度从120℃到170℃，按下述推荐程序进行。 冷却后过滤，提取液经氮吹浓缩后，收集至乙乙中，进行 HPLC分析。 4 结果与讨论 4.1 溶剂系统 微波辅助萃取聚丙烯的第一步就是选择一个合适的溶剂：：甲苯，甲醇，乙酸乙酯，异丙醇和环己烷，或者它们的混合物，来验证溶剂的萃取能力和稳定性。 经过验证乙酸乙酯是萃取抗氧化剂1010，抗氧化剂1330和抗氧化剂168最合适的溶剂，后续实验都将采用此溶剂。 4.2 温度-时间研究 接下来进行温度-时间的优化。温度从120℃到170℃，反应时间从5到20分钟。图一显示了抗氧化剂1330的萃取能力，同时也代表了另外2个分析物的萃取能力。根据聚合物的物理性质，在130℃下，开始被溶剂萃取，所得溶液包含细小和片状的聚合物颗粒。在170℃下，样品开始融化，初始颗粒形成一个单一的附聚物，沉淀到底部。 Figure 1： Optimization of temperature and time of themicrowave-assisted extraction of Irganox 1330 in ethyl acetate. 从图中可以得知，最佳的萃取条件是130℃，反应30min。萃取的回收率在 80%-95%之间， 4.3 精确的温度控制 当使用自动进样器 MAS24 后，萃取的温度是通过红外温度传感器控制。当然，对于红外温度传感器来说，，它的精确度仍然存有争议。为了验证红外温度传感器的精确度，我们采用插入式温度计Ruby 传感器进行红外和内部温度同时监控。 通过评估这两者之间的温度监控方式，我们发现温差在+/-4°℃之间。从后续实验可以得知这个温差并不会对萃取效率有很大的影响。 5 结论 微波萃取系统 Monowave 450 可以提供快捷方便的自动化操作，同时也可以使用内部温度传感器进行内部温度控制。 简便精准的温度控制，可以使用自动进样器进行自动化操作，避免操作人员长时间暴暴在有机溶剂下，并且可以进行过夜反应，提高工作效率。另外，和传统的萃取方式相比，优化方法将更加快速，并且减少溶剂的使用。 经过验证，该方法也可以扩展到眼药水瓶、口服片剂包装材料等所使用的聚氯乙烯，聚丙烯，聚对二甲酸乙二醇脂，聚乙烯及高/低密聚乙烯的应用。 Contact Anton Paar GmbH Tel： +2124151900 ：info.cn@anton-paar.com. www.anton-paar.cn EAN-Awww.anton-paar.com 通常情况下，为了防止聚合物因环境变化而发生的老化，会加入添加剂来稳定聚合物。在生产， 加工和质量保证方面，精确确定添加剂的含量至关重要。在分析步骤中，合适的样品制备十分关 键，比如从医用胶塞中萃取稳定剂。仪器：Monowave 450；G30 反应管。在反应管中加入丁基胶塞样品和溶剂（含有内标）和亚磷酸三丁酯。加入搅拌子，盖上反应盖后，在微波中设置分别反应时间及反应温度，按相关推荐程序进行。冷却后过滤，提取液经氮吹浓缩后，收集至乙腈中，进行 HPLC 分析。