聚合物中物理特性检测方案(流变仪)

PU泡沫的固化过程 PU泡沫的固化过程 ThermoFisherSCIENTIFIC 分子光谱-流变联用技术在聚合物领域的应用 应用工程师王娜Thermo Fisher 分子光谱na.wang@thermofisher.com Proprietary & Confidential 红外光谱检测丙烯酸甲酯固化反应 CH3 CH2-=C o O—CH3 CH3 CH3i CH2- -CH2-：0CH3 -CH3n-7 Methylmethacrylat Polymethylmethacrylat Fri Jun 03 15：42：572011 (GMT-07：00) 1.55Fri Jun 03 16：07：50 2011 (GMT-07：00) 1.50 1.45 1.40 1.35 oc 1.30 、co 1.25 1.20- 1，15 1.10 Acrylate-Based 2K-Glue 2K Glue G'=f(t) =19. G"=f(t) 1.05 10° 1090 |n*l=f(t) 80 10 10 1.00 70 10 1060 0.95 50 10 10 0.90 40 600 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 aWellenzahlen (cm-1) a10 1030三 10 1，032 Radical polymerization of Methylmethacrylate (MMA) toPolymethylmethacrylate (PMMA) 10- 5 10 15 20 t/min HAKEReoWm430.0014 3325 cm1 N-H Stretching 2926-2854cm-1 CH，，CH， Stretching 2260 cm1 N=C=0 Stretching 1725 cm C=0 Urethane Stretching 1660cm1 C=O Urethane Stretching 1600cm1 C=O Stretching 1523-1510cm HN-C=0 (Amide II Combined Stretching and Deformation 商业产品 Spectrum taken after： O w寸Oco O 特征峰随时间变化的情况 R&D产品 o lsocyanate Intensity @ 2265 cm-1 - Urethane Intensity @ 1740 cm-1 1，00E+06 o Amide Il Intensity @ 1520 cm-1 0 口G 口G" 1，00E+05 ◇◇ 1，00E+04 0 0 0 1，00E+03 0g 1.00E+02 o0 oooo0oo 1，00E+01 0 ·1，00E+00 oo o.go o 1，00E-01 .oo..00 口-og8o88.... ......... o oo o 0 0. 1，00E-02 1，00E-03 75 175 Time/min 特征峰随时间变化的情况 红外流变联用---丙烯酸酯固化 1636 cm-：C=C双键吸光度的降低，证实了固化反应过程中的不饱和键逐 渐断裂 1239Ccm-1：C-0键吸光度的增加，则说明丙烯酸酯结构不断形成 分别表征样品 拉曼表征 流变测试 再拉曼表征 ： PU Schaum TimeSweep[1] 10； G=f(t) 8 10oc 10 coc 65- 10 8 3500 3000 2500 2000 1500 1000 100- 18 36 54 72 90 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumber cm- 1 Wavenumber cm-1 t in min 拉曼光谱和流变数据之间无相关性无法原位表征物理变化下的光谱变化分别测试需要长时间 2015年12月美国国家标准与技术研究院(NIST)Kalman Miglers小组首次组装联用成功 拉曼光谱仪与流变仪联用 210 不同温度下PP结构变化 不同温度下PP粘弹性变化 化妆品乳剂中聚合物添加剂研究 乳剂在哪一温度下变得不稳定? C-C (1060-1129cm-1)链内连续反式结构 这两个特征峰是对护手霜中多硬脂酸酯结晶状态的表征 化妆品乳剂中聚合物添加剂研究 乳剂在哪一温度下变得不稳定? 350 350 300 接近50℃，样品开始变为非结晶状态 300 250 250 200 200 非高分子聚合物的成分不受高分子转化的影响。 150 如果护手霜在高温条件 CH2 Twisting Mode 150 100 Non-Polymer Vibration 刀3 G'/Pa c下储藏或运输，则可能导 100 50 致护手霜失效! 20 30 40 50 60 70 80 90 Temperature (C°) 聚乙烯(PE)拉曼振动模式 The world leader in serving science ......................................................................................................................................................