硅粉中前处理检测方案(微波消解仪)

MT-107-201908 微波消解硅粉 1前言 硅粉(Microsilica 或 Silica Fume)，也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中， SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。 为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于 AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.11仪器 新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。 2.2试剂： 硝酸(68%)、氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 样品颗粒较小，更有利于消解处理。 3.2消解条件的探究 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。而氢氟酸能有效地使硅酸盐变成可挥发的 SiF4， 而留下其他要测量的元素。少量 HF 与其他酸相结合使用，可有效地 防止样品中待测元素形成硅酸盐。我们采用硝酸与氢氟酸的混合酸进行行解实验。 3.2.1混酸比例 取 0.1g(精确至0.1mg)样品，用不同的混酸体系按照以下参数进行消解： 阶段 温度/℃ 压力/psi 升温时间/min 保温时间/min 200 350 15 20 硝酸：氢氟酸=3：D：1 硝酸：氢氟酸=1：3 当硝酸与氢氟酸的比例为1：3的时候效果最佳。 4实验结论 经过实验，推荐硅粉使用硝酸和氢氟酸，比例为1：3，消解温度200℃，消解实验在30~40min ， 取样量在0.1左右，消解效果最佳。 注意事项 1)消解完成后需赶酸去除 HF， 以防对玻璃仪器的腐蚀。 2)氢氟酸对人体伤害较大，应做好防护，加酸步骤在通风橱中进行。 3)氢氟酸会与样品剧烈反应，应缓慢添加，防止止剂溅出。 -- -- 1前言  硅粉（Microsilica 或 Silica Fume），也叫微硅粉、硅灰，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，SiO2含量约占烟尘总量的90%，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。为了检测硅粉中的重金属含量，可采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。2仪器与试剂2.1 仪器新仪 TANK PLUS微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，移液管等。2.2 试剂：硝酸(68%)、氢氟酸（40%）