氧化铝、氧化锆中后续可用来检测重金属检测方案(微波消解仪)

微波消解Zro，和 Al，O， Al2O3 和 ZrO2是热力和化学稳定的材料。这些性能是用于高温绝缘、隔热涂层或防护涂层的基础。在批量测试中，像K或Na这类元素的测量提供了关于产品纯度和最终产品性能的信息。 图 1： Multiwave 5000 1 简介 3 实验 在AI2Os和ZrOz样品微量元素分析中，最难处理部分是样品分解，因为这些氧化物是最难溶解的材料。由于传统熔融法会引入杂质，湿法消解成为一种新的选择。 3.1 样品 Al2O3(90%Al2O3) 湿法消解是否可行取决于样品的晶体结构，其杂质的含量和样品的粒径。 Al203(37%Al203，55%SiO2) ZrO2 (90% Zr02) 使用高性能微波辅助消解系统，选择合适的溶剂和程，能够合适的时间内完成完美消解。对于大多数样品可用湿法消解替代干法熔融法。 重点：样品粒径尽量接近60um，越细越好。 3.2 试剂 2 仪器 Sample H2SO4[mL] HsPO4[mL] HCI[mL] HF[mL] H2O [ml] 1 and 2 3 3 2 4 3 4 一 4 2 4 样品消解是在微波系统Multiwave 3000(8XF100转子)上进行的，它是Multiwave 5000的前身。通过使用转子8NXF100，该方法可靠地适用于Multiwave5000。 表1：使用试剂 3.3 消解程序 1.称取50-100mg粉末样品。 2. 先加水，再添加酸。 3.空白样品，用于校正方法和检查空白，以相同的方式进行。 4.盖上反应管，装入转子，开始消程序。 Power[W] Ramp[min] Hold[min] Fan 1 1200 10 60 1 2 1200 - 60 1 表2：消解程序 5.消解完成后，内置的排气和冷却系统自动启动，溶液中有白色沉淀。 6.将12mL饱和HBOs添加到样品和空白中，进行络合反应。 7. 盖上盖子，运行络合程序。 Power[W] Ramp[min] Hold[min] Fan 1 1000 10 30 1 2* 0 - 20 2 表3：络合程序 *冷却程序 8.将样品和空白定容到一定体积，并通过光谱技术进行了分析。 络合完成后，溶液澄清透明，没有任何沉淀。 4 结论 开发了一种不同类型AI2Os和ZrO2的常规消解方法。使用四种试剂的组合，一个小时左右，在高压/高温转子8NXF100中可同时完成不同的样品的消解。样品完全消解可直接进行后续的光谱分析。 Contact Anton Paar GmbH Tel： +43316257-0asc@anton-paar.com|www.anton-paar.com AN-Awww.anton-paar.com 样品消解是在微波系统Multiwave 3000(8XF100转子)上进行的，它是Multiwave 5000的前身。通过使用转子8NXF100，该方法可靠地适用于Multiwave5000。称取适量粉末样品。先加水，再添加酸。空白样品,用于校正方法和检查空白,以相同的方式进行。盖上反应管,装入转子,开始消程序。消解完成后,内置的排气和冷却系统自动启动，溶液中有白色沉淀。将饱和H3BO3添加到样品和空白中,进行络合反应。盖上盖子,运行络合程序。将样品和空白定容到一定体积，并通过光谱技术进行了分析。络合完成后,溶液澄清透明,没有任何沉淀。