珍珠末中氮含量检测方案(定氮仪)

K-371-201906 SINEO新仪K-371-201906 海能仪器：凯氏定氮仪测定珍珠末中的氮含量 i前言 珍珠末，安神，明目消翳。用于惊悸失眠，目生云翳。珍珠末为一种内科不寐类、眼科圆翳内障类非处方药品。 《中华人民共和国卫生部药品标准》中规定了需对其氮含量进行测定，且氮含量应不低于0.3%。本实验参照《中国药典2015年版通则0704氮测定法第三法定氮仪法》对珍珠末中的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160 全自动凯氏定氮仪， SH420F石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 硫酸(分析纯)， 20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：3gK2SO4、0.2gCuSO4， 0.02mol/L 硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1取样 精密称取样品1g(精确至0.1mg)，加入消化管。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸10ml。 3.2消解 设定消解参数 表1消解参数设置 阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 15 3 420 90 3.3测式 消化完毕后，将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 表2定氮仪参数设置 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.0251mol/L 4结果与讨论 4.1实验结果 表3珍珠末中氮含量测试结果 样品名称 样品质量/g 氮含量/% 平均值/% RSD/% 珍珠末 1.0089 0.3431 0.3426 0.426 1.0044 0.3444 1.0150 0.3418 1.0056 0.3411 4.2结论 测试结果显示本次测试的珍珠珍样品中的氮含量为 0.3426%，符合其氮含量需大于0.3%的要求。且 RSD 值小于0.5%，重复性良好。 ( 参考文献 ) ( [1]中华人民共和国卫生部药品标准[S].中药成方制剂第六册. ) ( [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：附录0704测测定法第三法(定氮仪法) ) -- -- 1 前言珍珠末，安神，明目消翳。用于惊悸失眠，目生云翳。珍珠末为一种内科不寐类、眼科圆翳内障类非处方药品。《中华人民共和国卫生部药品标准》中规定了需对其氮含量进行测定，且氮含量应不低于0.3%。本实验参照《中国药典 2015年版 通则0704 氮测定法 第三法 定氮仪法》对珍珠末中的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：3gK2SO4、0.2gCuSO4，0.02mol/L硫酸标准滴定液。