均苯四甲酸二酐中熔点检测方案(熔点仪)

W-043-201904 3 自动熔点仪法检测均苯四甲酸二酐等材料熔点 1前言 均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亚胺树脂，后者用作耐高温电气绝缘漆的原料。工业品均苯四甲酸二酐为白色至淡黄绿色结晶 ， -一级品熔点284-287℃，二级品熔点283.5-287℃。 4，4-二氨基二苯醚是新型特种工程塑料聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚马来酰亚胺、聚芳酰胺等耐高温树脂的重要原料之一，还一合成3，3'，4，4'-四氨基二苯醚的原料，后者是制备一系列芳杂环耐热高分子材料的主要单体。它还用作高性能耐热性环氧树脂、聚氨酯等合成高分子的原料及交联剂。其熔点范围是188-192℃。 对苯二胺是一种白色至淡紫红色晶体，用于生产毛皮黑D以及橡胶防老剂 DNP、荧光指示剂、分析试挤和皮毛染色剂，也用于染料的合成等。 熔点是测定以上三种物质纯度的重要方法之一。本文使用 MP490全自动熔点仪，方法简单，结果良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon MP490 全自动熔点仪 3实验方法 3.1实验步骤 (1)将样品装到毛细管中，颠实，装样高度为 3-5mm，同一样品装样高度保持一致。 (2)设置合适的起始温度和升温速率，进行测试。 3.2仪器参数 参数设置 均苯四甲酸二酐 4，4-二氨基二苯醚 对苯二胺 起始温度 260℃ 185℃ 138℃ 终止温度 295℃ 195℃ 146℃ 曲线时间 20min 10min 10min 4结果与讨论 4.1实验结果 样品 升温速率(℃/min) 初熔温度(℃) 平均初熔(℃) 终熔温度(℃) 平均终熔(℃) 均苯四甲酸二酐 2.0 285.88 285.68 289.89 288.26 286.82 287.95 284.78 287.45 285.24 287.75 4，4-二氨基二苯醚 1.0 190.89 190.78 192.38 191.90 191.55 192.35 190.13 191.88 190.57 190.99 对苯二胺 1.0 141.53 140.74 142.26 141.71 139.91 141.40 140.77 141.71 4.2图谱 (1)均苯四甲酸二酐 (2)4，4-二氨基二苯醚 (3)对苯二胺 4.3讨论 对苯二胺在熔化过程中会逐渐由白色晶体变成深褐色晶体，从图谱中可以看出，毛细管透光率产生了先升高后降低氐变化。 注意事项 样品熔化过程中易分层，建议增加颠实次数，建议增大装样高度，使样品在熔化后能没过遮光孔。 1 前言均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亚胺树脂，后者用作耐高温电气绝缘漆的原料。工业品均苯四甲酸二酐为白色至淡黄绿色结晶，一级品熔点284-287℃，二级品熔点283.5-287℃。4，4-二氨基二苯醚是新型特种工程塑料聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚马来酰亚胺、聚芳酰胺等耐高温树脂的重要原料之一，还是合成 3,3'， 4,4'-四氨基二苯醚的原料，后者是制备一系列芳杂环耐热高分子材料的主要单体。它还用作高性能耐热性环氧树脂、聚氨酯等合成高分子的原料及交联剂。其熔点范围是188-192 °C。 对苯二胺是一种白色至淡紫红色晶体，用于生产毛皮黑D以及橡胶防老剂DNP、荧光指示剂、分析试剂和皮毛染色剂，也用于染料的合成等。熔点是测定以上三种物质纯度的重要方法之一。本文使用MP490全自动熔点仪，方法简单，结果良好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon MP490全自动熔点仪