聚偏氟乙烯中熔点检测方案(熔点仪)

Manon海能仪器民族仪器 品质典范 海能仪器：聚偏氟乙烯的熔点检测产品配置单(熔点仪) 前言 聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride)，英文缩写 PVDF ，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性，是含氟塑料中产量名列第二位的大产品。 在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的容度不超过0.5~1℃(熔点范围或称熔距、熔程)。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。 实验部分 1.1方法提要 以加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。 1.2 实验仪器 1.3实验试剂 mp470、毛细管、长玻璃管 聚偏氟乙烯样品粉末 1.4实验步骤 机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。 1.4.1测定方法：将样品在烘箱内以适合的温度烘至恒重，将其装入毛细管中，高度约3-5mm左右，注意装样时需均匀、颠实、所装样品的高度最好保持一致。设置仪器参数后进行实验，记录结果。 1.4.2参数设置 样品编号 自定义 样品名称 聚偏氟乙烯 升温速率 1.5℃/min 初始温度 164℃ 结束温度 175℃ 1.5实验结果与讨论 编号 初熔温度/℃ 平均初融/℃ 终熔温度/℃ 平均终熔/℃ 1 168.2 168.5 171.9 172.0 2 168.5 172.0 3 168.7 172.1 两个样品均测试过三次，重复性良好。建议样品测试前在105℃烘箱内烘干1~2小时，使测试结果更准确。 1.6参考文献 中国药典2015版 前言聚偏氟乙烯(vinylidene fluoride)，英文缩写PVDF，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性，是含氟塑料中产量名列第二位的大产品。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃（熔点范围或称熔距、熔程）。但如混有杂质则其熔点下降，且熔距也较长。因此熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。