疑是毒品中甲基苯丙胺的含量检测方案(气相色谱仪)

GC-FID 法测定疑是毒品中甲基苯丙胺的含量Determination of methamphetamine in suspected drug by GC-FID 张学彬余种天梁立娜 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词：疑是毒品；甲基苯丙胺；GC-FID Keywords： suspected drug； methamphetamine； GC-FID 摘要：本文建立了基于 GC-FID，以甲醇做溶剂对疑是毒品进行溶解，来测定其中甲基苯丙胺含量的检测方法. 1.简介 甲基苯丙胺(Methamphetamine，MET)俗称冰毒，属于苯丙胺类兴奋剂，是在麻黄素(即“苯丙胺”)化学结构基础上改造而来的，属人工合成的一类精神药品。苯丙胺药物强烈的兴奋作用使它们刚应用于临床不久就开始被滥用，是中国规定管制的精神药品品。近年来随着非法生产的急剧增加，其滥用在全国迅速蔓延，给人类的身心健康和社会稳定带来了严重的影响，因此，对冰毒的定性定量分析对认定、戒毒治疗过程的监测等都具有非常重要的意义。 我国于2013年新颁布了对于甲基苯丙胺的定量测定标准，该标准以甲醇溶解含甲基苯丙胺的样品，采用氢火焰离子化检化器进行检测。本方法参照《GB/T 29636—2013疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法》[3]，采用赛默飞模块化气相色谱仪检测毒品中甲基苯丙胺的含量。 2.实验材料 2.1仪器与试剂 2.1.1仪器 Trace 1300 GC气相色谱仪仪(Thermo Fisher Scientific)； AI1310自动进样器(ThermoScientific)；；TR-5MS色谱柱(30mx0.25 mmx0.25 um) (P/N： 260F142P， Thermo Fisherscientific)。 2.1.2试剂 甲基苯丙胺标样储备液(1.0mg/ml，溶剂甲醇)，甲醇(色谱纯)，待测毒品均由福州市公安局提供。 2.2标样的配制 取 1.0mg/ml 的甲基苯丙胺储备液，用甲醇稀释配制成浓度为 0.01mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.2mg/ml 以及 0.5mg/ml 的甲基苯丙胺系列标准溶液。 2.3样品前处理 称取10.0mg毒品，用10ml甲醇溶解后，取上清液装入色谱瓶中，进行 GC-FID 分析。 2.4样品加标 按2.3样品前处理方法处理毒品，先分别加入一定量1.0mg/ml 的甲基苯丙胺储备液(0.5ml，2.0ml)，然后加入甲醇，确保最终溶液体积为10.0ml， 其余步骤均相同。 2.5色谱条件 色谱条件：柱温：80℃(0min)，10℃/min 到200℃(0min)， 40℃/min 到280℃(3min)；分流进样，分流比20：1；进样口温度：280℃；载气：高纯氦(99.999%)，恒流模式，1.0 mL/min。液体进样模式，进样量：1.0pL。FID 检测器：温度300℃，空气350 mL/min，氢气 40 mL/min：尾吹气(氮气)40 mL/min. 3.结果与讨论 3.1标准品色谱图 图1为采用 Thermo TR-5MS 规格为 30 mx0.25 mmx0.25 um 的色谱柱对甲醇中甲基苯丙胺的分离色谱图，可以看出甲基苯丙胺峰形良好，无峰形拖尾现象，这对实际样品中甲基苯丙胺的检测是非常有利的。图2给出了在上述仪器条件下对于实际毒品样品的分离色谱图，可以看出在紧随甲基苯丙胺后有一个很大的谱峰，当甲基苯丙胺的峰形拖尾时，对甲基苯丙胺的准确定量将受到严重影响。从本实验结果来看，甲基苯丙胺即具有良好的峰形又能够和后面的干扰物完全分离，因此，能够很好地满足对于甲基苯丙胺的定量检测。 图1标准溶液色谱图(0.05mg/mL) 图2样品的色谱图 3.2工作曲线及检出限 配制系列甲基苯丙胺的系列标准溶液，各浓度分别为：0.01、0.05、0.1、0.2和 0.5 mg/mL：采用上述方法分别进样分析，考察在 0.01-0.5 mg/mL 浓度范围内的线性。实验结果表明甲基苯丙胺在 0.01-0.5 mg/mL 浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为 0.9986(图2)。在该方法下，以仪器响应的3倍信噪比计算其检出限和10倍的信噪比计算定量限， GC-FID 在上述仪器条件下对甲基苯丙胺的检出限为 3.0 mg/g， 定量限为 10.0 mg/g。同时对浓度为0.05mg/ml的甲基苯丙胺标样平行测定6次， RSD≤0.86%。上述结果同时也表明了该 FID 检测器对甲基苯丙胺测定时的高灵敏度和高精密度特性。 2hhn d 069000.126.250.376.500600 图3 甲基苯丙胺的线性曲线 3.3实际样品测试及加标回收 按照上述方法对疑是毒品中的甲基苯丙胺进行了分析测定，测得样品中甲基苯丙胺的含量为 78.92 mg/g。为了更近一步地评价该方法的实用性，对此进行了两个水平的加标回收试验，加标量分别为50.0、200.0 mg/g， 实验的加标回收结果见表1-1，实验结果表明上述两个水平的加标回收率均在98.0%--99.0%之间，符合日常分析检测的要求。 表1-1疑是毒品中甲基苯丙胺测定的加标回收率 样品种类 甲基苯丙胺加入量mg/g 测定值mg/g 回收率% 疑是毒品 78.92 疑是毒品+50.0mg/g 50.0 127.53 98.92 疑是毒品+200mg/g 200.0 273.88 98.19 4.总结 本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器，以甲醇溶剂对疑是毒品中的甲基苯丙胺溶解，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对甲基苯丙胺的检出限为3.0 mg/g，定量限为10.0 mg/g， 体现了其较高的检测灵敏度；同时以2种不同浓度水平对疑是毒品样品进行加标回收试验，其回收率均在 98.0%--99.0%之间，能够很好地符合对疑是毒品中甲基苯丙胺的日常检测要求。 致谢：感谢福州市公安局刑侦支队在本实验过程中所给与的大力帮助，在此向其表示衷心的感谢。 ( 参考文献 ) ( [1]张绍雨；气相色谱及其联用技术在国外法庭科学上的研究进展[J]；福建公安高等专科学校学报.社会公共安全研究；1999年02期。 ) ( [2]中华人民共和国国家标准， GB/T 29636—2013疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法。 ) 甲基苯丙胺(Methamphetamine,MET)俗称冰毒,属于苯丙胺类兴奋剂,是在麻黄素(即“苯丙胺”)化学结构基础上改造而来的,属人工合成的一类精神药品。苯丙胺药物强烈的兴奋作用使它们刚应用于临床不久就开始被滥用,是中国规定管制的精神药品[1]。近年来随着非法生产的急剧增加,其滥用在全国迅速蔓延,给人类的身心健康和社会稳定带来了严重的影响，因此，对冰毒的定性定量分析对认定、戒毒治疗过程的监测等都具有非常重要的意义。我国于2013年新颁布了对于甲基苯丙胺的定量测定标准，该标准以甲醇溶解含甲基苯丙胺的样品，采用氢火焰离子化检测器进行检测。本方法参照《GB/T 29636—2013 疑似毒品中甲基苯丙胺的气相色谱、高效液相色谱和气相色谱-质谱检验方法》[3]，采用赛默飞模块化气相色谱仪检测毒品中甲基苯丙胺的含量。