本方法根据GA/T842-2009 的步骤,结合Thermofisher 的Triplus300 和Trace1310 气相色谱仪,对血液中的酒精进行检测,且经过验证,该方法简便、快速、准确;可供各级公安部门及司法鉴定中心参考。
ThermoFisherSCIENTIFICThe world leader in serving science 方法开发报告顶空气相色谱法分析血液中的酒精 检测项目 血液中的酒精检测 样品基体 血液 仪器型号及配置 Triplus300+Trace1310 色谱柱及柱温 DB-FFAP, 30 m, 0.32 mm, 1.00 um 柱温:70℃(恒温8min) 检测器类型、工作参数 FID 检测器,检测器温度250℃氮气:氢气:空气=40:35:350 (mL/min) 载气类型及流速 氮气,恒流模式,流速:1.0mL/min 进样方式及进样体积 孵化炉温度:70℃ Manifold 温度:105℃传输线温度:115℃ 孵化时间:15 min 吹扫:进样后吹扫流量 30mL/min, 0.5 min 恒流进样模式 SSL进样口,进样模式: split,进样口温度:200℃,分流比30:1 进样体积:1mL(定量环) 一、样品前处理 对照液及供试液的配制 对照液:吸取 10.04mL或称取 8.008g无水乙醇标准品置于 100mL容量瓶中,添加纯净水至刻度,混匀,得 8000mg/100mL 乙醇储备液,将储备液逐级稀释得到浓度为 400mg/100mL 的对照品储备液。逐级稀释对照储备液,获得系列浓度对照工作液,浓度分别为 200mg/100mL、100mg/100mL、80mg/100mL、20mg/100mL、10mg/100mL。 内标工作液:准确称取 1.050g叔丁醇标准品(含量不小于99.5%)置于 500mL 容量瓶中,添加纯净水至刻度,混匀,得 200mg/100mL 叔丁醇标准使用液。 2.3 待测样品及加标回收率样品的制备 吸取 0.50mL 待血全血两份,分别加入样品瓶内,各加入0.10mL 叔丁醇标准使用液,密封混匀后,待进样。 0.494mL 待测全血,平行3份,分别添加6pL浓度为2000mg/100mL的乙醇标准使用液,再分别添加0.10mL叔丁醇标准使用液,按上述方法平行操作。 二、实验结果: 2.1方法的线性关系 取2.2项下的系列浓度标准溶液0.5mL,分别加入0.1mL的叔丁醇内标液,密封后混匀进样。由低浓度至高浓度依次进样检测,以乙醇峰面积和内标叔丁醇峰面积比为纵坐标,乙醇浓度为横坐标作标准曲线线性回归。结果表明,目标物乙醇和内标叔丁醇峰形良好(图1),在10mg/100mL~200mg/100mL范围内乙醇呈良好线性关系(R’=0.9993,见图2)。 图1.乙醇(5.60min)及内标叔丁醇的色谱图(4.86min), 浓度为10mg/100mL 图2.乙醇的线性 第2页 图3.由上而下分别为样品及加标回收率样品的色谱图 表2方法的线性关系、定量限 化合物 保留时间 线性范围 相关系数 定量限 min mg/100mL mg/100mL 乙醇 5.60 1 10.00-200.00 0.9993 10.0 2.2方法精密度和回收率的测定 按照2.3项下方法制备3份加标样品,密封后混匀进样,所得样品图见图3,结果见表2,回收率范围为91.32~115.40%,相对标准偏差 (RSD, n=3)为2.55%。回收率和精密度数据结果见表3。 表3方法回收率和精密度数据 化合物 添加水平(25 mg/100mL) 空白测得量mg/100mL 测得量mg/100mL 回收率(%) RSD (%) 乙醇 98.79 123.32 91.32% 2.55 102.18 124.44 95.80% 2.55 129.34 115.40% 2.55 3.4样品检测 取2.3项下的两份样品,放入顶空中检测血液中乙醇的含量,两份平行样品的结果分别为98.79mg/100mL和102.18mg/100mL, 根据标准取平均值,则在该样品中,其酒精含量为 100.49mg/100mL, 可定为醉驾。 四、可行性建议 本方法根据 GA/T842-2009的步骤,结合 Thermofisher 的 Triplus300 和Trace1310 气相色谱仪,对血液中的酒精进行检测,且经过验证,该方法简便、快速、准确;可供各级公安部门及司法鉴定中心参考。 海 第页 第页
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