本文是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/T849-2009)而开发的顶空气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的检测[1]。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,结果可靠,可供各级公安部门及司法鉴定中心参考。
样品的测定 赛默飞顶空气相色谱分析血液中的乙醇 邓桂凤余翀天赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词 HS-GC, 乙醇,血液 引言 近几年来,随着我国机动车的保有量越来越大,驾驶机动车所引起的交通事故逐年增多,其中酒后或醉酒驾驶引起的交通事故占了很大一部分,且多为恶性事故,为公共安全带来隐患。为此,我国《道路交通安全法》第九十一条规定,饮酒后驾驶机动车的,追究民事责任,而醉酒驾驶机动车的,由公安机关交通管理部门约束至酒醒,吊销机动车驾驶证,依法追究刑事责任。按照标准,对于认定酒后驾驶、醉酒驾驶,并不是根据行为人的意识状态,而是根据血液中的酒精含量来确定:车辆驾驶人员血液酒精含量大于或等于 20mg/100mL,小于80mg/100m1的,属于酒驾;血液酒精含量大于或等于80mg/100m1的,属醉驾。目前,人体血液中酒精含量的准确检测,国际上采用顶空色谱法。随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。本文是基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/T849-2009)而开发的顶空气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的检测。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,结果可靠,可供各级公安部门及司法鉴定中心参考。 对照液及供试液的配制 对照液:吸取10.04mL 尔称取8.008g无水乙醇标准品置于100mL容量瓶中,添加纯净水至刻度,混匀,得8000mg/100mL乙醇储备液,将储备液逐级稀释得到浓度为 400mg/100mL的对照品储备液。逐级稀释对照储备液,获得系列浓度对照工作液,浓度分别为 200mg/100mL、100mg/100mL、80mg/100mL、20mg/100mL、10mg/100mL。内标工作液:准确称取1.050g叔丁醇标准品(含量不小 于99.5%)置于500mL容量瓶中,添加纯净水至刻度,混匀, 得 200mg/100mL 叔丁醇标准使用液。 待测样品及加标回收率样品的制备 吸取 0.50mL 待测全血两份,分别加入样品瓶内,各加入 0.10mL叔丁醇标准使用液,密封混匀后,待进样。 实验部分 主要仪器设备与试剂 0.494mL 待测全血,平行3份,分别添加6pL浓度为2000mg/100mL 的乙醇标准使用液,再分别添加0.10mL叔丁醇标准使用液,按上述方法平行操作。 仪器: Trace GC 1310 气相色谱仪(ThermoFisher), Triplus300顶空自动进样器。 试剂:叔丁醇,乙醇; 样品:人酒后血液样品 仪器条件见表1。 表1.仪器参数设置 色谱柱及柱温 DB-FFAP, 30 m, 0.32 mm, 1.00 pm柱温:70℃(恒温8min) 检测器类型、工作参数 FID 检测器,检测器温度250℃ 氮气:氢气:空气=40:35:350 (mL/min) 载气类型及流速 氮气,恒流模式,流速: 1.0mL/min 进样方式及进样体积 孵化炉温度:70℃ Manifold 温度:105℃ 传输线温度:115℃ 孵化时间:15min 吹扫:进样后吹扫流量 30 mL/min, 0.5 min 恒流进样模式 SSL进样口,进样模式: split,进样口温度:200℃,分流比 30:1进样体积:1mL(定量环) 结果 方法的线性关系 取2.2项下的系列浓度标准溶液0.5mL,分别加入0.1mL的叔丁醇内标液,密封后混匀进样。由低浓度至高浓度依次进样检测,以乙醇峰面积和内标叔丁醇峰面积比为 纵坐标,乙醇浓度为横坐标作标准曲线线性回归。结果表明,目标物乙醇和内标叔丁醇峰形良好(图1),在10mg/100mL ~ 200mg/100mL范围内乙醇呈良好线性关系(R=0.9993,见图2)。 图1.乙醇(5.60min)及内标叔丁醇的色谱图(4.86min), 浓度为 10mg/100mL 图2.乙醇的线性 RT: 0.00-8.02 图3.由上而下分别为样品及加标回收率样品的色谱图 表2.方法的线性关系、定量限 化合物 保留时间 min 线性范围 mg/100mL 相关系数R 定量限mg/100mL 乙醇 5.60 10.00-200.00 0.9993 10.0 方法精密度和回收率的测定 按照2.3项方方法制备3份加标样品,密封后混匀进样,所得样品图见图3,结果见表2,回收率范围为 91.32~115.40%,相对标准偏差(RSD, n=3) 为2.55%。回收率和精密度数据结果见表3。 表3.方法回收率和精密度数据 化合物 添加水平(25mg/100mL) 空白测得量 mg/100mL 测得量 mg/100mL 回收率(%) RSD(%) 乙醇 98.79 123.32 91.32% 2.55 102.18 124.44 95.80% 2.55 129.34 115.40% 2.55 样品检测 取2.3项下的两份样品,放入顶空中检测血液中乙醇的含量,两份平行样品的结果分别为 98.79mg/100mL 和102.18mg/100mL,根据标准取平均值,则在该样品中,其酒精含量为100.49mg/100mL,可定为醉驾。 结论 本方法根据 GA/T842-2009 的步骤,结合Thermofisher 的 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 免费服务热线:8008105118400 6505118(支持手机用户) Triplus300 和Trace1310气相色谱仪,对血液中的酒精进行检测,且经过验证,该方法简便、快速、准确;;可供各级公安部门及司法鉴定中心参考。 ( [1] GA/T842-2009中华人民共和国公共行业准准血液酒精 含量的检验方法 ) ThermoFisherSCIENTIFIC AN_C_GC-
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