纱线中微波消解纱线检测方案(微波消解仪)

MT-018-201906 微波消解纱线 1前言 纱线是一种纺织品，用各种纺织纤维加工成一定定度的产品，用于织布、制绳、制线、针织和刺绣等，分为短纤维纱，连续长丝等。毛纱及毛线一般用于纺织羊毛衫、毛裤、毛背心、围巾、帽子及手套和编织各种春秋季节服饰用品，除保暖外还有装饰作用。纱线制品广泛应用于日常生活各方面。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 TANK 微波消解仪， TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%))，氢氟酸(40%) 3实验方法 3.1样品制备 将样品剪碎，样品越细小消解难度越低。 剪碎前 剪碎后 3.2微波消解样品 3.2.1消解用酸 硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便，我们首先选用硝酸进行实验。实验发现只使用硝酸，消解液中存在白色沉淀，需加入氢氟酸。 3.2.2消解温度 硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以溶解大部分样品，但纱线样品结构相对稳定，200℃下进行消解实验，仍未消解完全，需进一步提高温度。 称取剪碎的纱线样品0.1g(精确至0.1mg)，加入6mL硝酸、1mL 过氧化氢和 2mL氢氟酸。静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验 阶段 温度/℃压力/psi 升温时间/min保温时间/min 210 400 15 20 3.2.3取样量 高分子样品在分解时会生成大量二氧化碳，压力较高，取样量应控制在0.15g以内。 4结果与讨论 纱线样品取样量在 0.15g以内，选用硝酸+氢氟酸的体系进行微波消解(加入1mL过氧化氢效果更佳)，210℃下保温 20min，赶酸定容过滤后即可上机检测。 注意事项 1.消解实验结束后需要进行赶酸处理，防止氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀。 2.纱线种类较多，分子结构比较复杂，应根据样品的实际情况，选择最佳的消解方案。 -- -- 纱线是一种纺织品，用各种纺织纤维加工成一定细度的产品，用于织布、制绳、制线、针织和刺绣等，分为短纤维纱，连续长丝等。毛纱及毛线一般用于纺织羊毛衫、毛裤、毛背心、围巾、帽子及手套和编织各种春秋季节服饰用品，除保暖外还有装饰作用。纱线制品广泛应用于日常生活各方面。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。