直接固体进样石墨炉分析混纺棉纱中的磷

analytical solutions analytikjenaAGanalytical solutions 新技术应用一直接固体进样石墨炉分析 直接测定混纺棉纱(90%棉+10%聚酯)中的磷 赵泰，Rene Nowka， (德国耶拿分析仪器股份公司， info@anlytik-jena.com.cn) Tel：010-65543849，65543879 Fax： 010-65543265 样品的消解问题在原子吸收光谱技术中普遍存在，从环境学研究、食品检查、材料分析到过程分析和医学应用，样品消解都是分析的最大可能误差来源，试剂污染、交叉干扰、原始样品的改变，所有这些问题都是分析工作者多年来一直努力探求解决的课题。直接固体进样石墨炉分析技术正是其中一种简单的解决方案。将样品粉末或碎片直接放入裂解石墨样品舟，将样品舟称量后，用固体进样器放入石墨管，然后分析，整个过程就这么简单。 直接固体进样石墨炉分析的优点是：a. 直接分析原原样品；b. 无需样品消解和溶剂稀释；c.降低污染的可能性； d. 高灵敏度， pg或fg级的检出水平，只有昂贵的 ICP-MS才能得到同样的检出限； e.较少的样品量， 10pg~50mg即可。随着商品仪器的面世，这一技术已得到了越来越多的实际应用。 本文中采用德国 Ananlytik Jena AG 公司的 AAS vario 6 型商品原子吸收光谱仪，用直接固体进样法成功测定了混纺棉纱(90%棉+10%聚酯)中的磷含量。 实验 本实验在 AJ AAS vario 6 solid 仪器上完成。 AJ公司所提供的固体直接进样的原子吸收技术，使液体样品和固体样品分析结合在单一系统中实现。专门改进的石墨炉外套和固体分析软件将仪器转换成固体直接分析方式。 AAS vario 6 原子吸收光谱仪 固体进样石墨舟 石墨炉为横向加热方式设计，最大升温速率为3000℃/s，用非传感器温度控制和非辐射温度重新校正技术控温。 待测固体样品用震动研磨机研磨5分钟后，不做任何处理，直接进样测定。用15ul 的 0.1%Pd 和 0.1%Ta 盐混合溶液作为测Ｐ的基体改进剂。 仪器参数 元素 波长 干燥温度 原子化温度 升温速率 ?[nm] Tpyro[℃] Tatom [C] Rampatom [C/s] P 213.6 1350 2650 1700 测定标准水溶液和加入基体改进剂时需加上30秒钟的干燥步骤。 元素 狭缝[nm] 灯电流[mA] P 0.2 19.0 校正曲线和背景校正 P： 标准校正系列由16.3mg/LP 的标准水溶液取不同体积配制(分别为5，10，15， 和20uL)。 背景校正：用空心阴极灯做连续光源进行气灯背景校正。 0.25. P0.20_ 214.9/Int. 0.15. 0.10. 0.05 0.00_ -0.05_ 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Zeit [s] 校正曲线 红线：：，原子吸收信号兰线：背景信号 分析结果 直接固体进样 GFAAS AAS vario6 元素 样品 平均值[%] RSD[%] P 蓝色样品样品12 样品12W5 0.007?0.0010.770?0.0090.044? 0.004 7.4 4.5 2.3 结果为5次测量平均值(相当于5个平行样)o 直接固体进样量在124-934 ug范围。 结论 由以上结果看，作为平行样品测定的精密度在 2.3%~7.4%RSD， 非常令人满意，其重现性可与溶液进样石墨炉相媲美。直接固体进样石墨炉原子吸收分析既可解决特殊样品分析的难题，又可大大节省样品处理的时间和工作量；与悬浮液进样法相比不存在稀释和悬浮液杂质污染的问题，是值得推广的一种现代分析技术。 敬请指正，，联系方式： 德国耶拿分析仪器股份公司 北京东城区朝阳门北大街8号，富华大厦A座503室， 100027 e-mail： info@anlytik-jena.com.cn) Tel：010-65543849，65543879 Fax：010-65543265 New Technique Application-SS-GFAAS Determination of P in impregnated cotton and yarn (90 % cotton10 % polyester) Zhao Tai， Rene Nowka (Analytik Jena AG， info@analytik-jena.com.cn) Abstract： A new method， Direct Solid Sampling graphite furnace AAS analysis， isintroduced into real sample analysis. The determination of P in impregnated cottonand yarn (90 % cotton 10 % polyester) has been investigated as an example with theinstrument of AAS vario 6， Analytik Jena AG. The RSD% for 5 duplicates wasbetween 2.3%~7.4%， comparable with liquid sampling graphite furnace AAS analysis.Direct solid sampling analysis can save a lot of work for sample processing， hasbenefits to avoid dilution and external contamination. Key words： AAS； Solid Sampling； graphite furnace； phosphorus； cotton； yarn