纺织品中邻苯二甲酸酯检测方案(微波消解仪)

上海新仪微波化学科技有限公司应用方案 微波萃取前处理测定纺织品中邻苯二甲酸酯应用方案 邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，存在于化妆品、儿童玩具、食品包装、印花服装和人造革等涂层产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯从物品中渗出，在人体和动物体内发挥着类似雌激素的作用，会对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致内分泌失调的潜在危险。欧盟分别于1999年和2005年发布1999/815/CE和2005/84/EC指令，规定在其成员国内，儿童用品中所含的6类邻苯二甲酸酯(DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP及 DNOP )，总质量分数不得超过 0.1%，否则将不得在欧盟市场上出售。2008年，美国《2008消费品安全改进法案》( H.R4040)规定，自2009年2月10日之后，任何制造、供应、商业发布销往美国或进口至美国的儿童玩具和可放入口中的玩具及儿童护理用品中， DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP 及 DNOP 各含量不得超过0.1%。 目前，国内外关于邻苯二甲酸酯的测试方法，前处理方式以索氏萃取方法为主，本试验探讨了以低毒性的混合萃取溶剂，采用微波萃取前处理方式进行邻苯二甲酸酯的检测，可大大提高检测效率。 实验材料、试剂与仪器 材料黄色印花涂层布(样品1)，紫色印花织布(上覆金色涂层，样品2)，棕色PVC人造革(样品3)，黑色PVC人造革(样品4) 试剂 二氯甲烷、甲醇(均为分析纯)；DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP 标准品(纯度≥98.0%) 仪器 Master 系列微波消解仪(上海新仪)，5975C+7890A气质联用仪(安捷伦)； 微波萃取前处理 取5~10g样品，剪碎成0.25cm×0.25cm， 混合均匀后每罐称取0.5g样品，放入微波萃取罐中，加入20ml二氯甲烷/甲醇(1：1)萃取溶剂(空白样直接加萃取溶剂)，按设定的程序进行萃取；把萃取液移至50ml容量瓶中，残渣用萃取溶剂洗涤3次，合并萃取液，定容至50ml，萃取液经0.45m有机滤膜过滤后进行 GC - MS分析。 微波萃取工作程序 取样量 加液量 步骤 设定温度 (℃) 设定时间 (min) 0.5克 20毫升 1 115 20 按照 GC-MS仪器分析条件进行测试(略) 加标回收率和精密度试验结果 提取物 添加量 (mg/kg) 平均回收率 (%) 相对标准偏差(%) DMP 100 89.2 4.8 BBP 100 86.6 6.2 DEHP 300 102.5 3.7 DNOP 300 92.4 5.4 DINP 1000 85.0 4.7 DIDP 1000 101.0 3.4 结果表明，6类邻苯二甲酸酯的平均回收率为85.0%~102.5%6 ，RSD(相对标准偏差)为3.4%~6.2%。 采用微波萃取方式，以二氯甲烷/甲醇(1：1)混合溶剂作为萃取溶剂，与传统的索氏萃取相比，可大大提高邻苯二甲酸酯检测的前处理效率，萃取效率可提高30%左右，而且前处理的时间和溶剂消耗量降低至20min 和 20ml。该方法的校正曲线线性相关性良好，检测限分别为10 mg/kg (DBP、BBP、DEHP、DNOP)和 50mg / kg (DINP、DIDP)，平均回收率为85.4%~102.5%，RSD为3.4%~6.2%。 邻苯二甲酸酯是一类广泛使用的增塑剂，存在于化妆品、儿童玩具、食品包装、印花服装和人造革等涂层产品中。研究表明，邻苯二甲酸酯从物品中渗出，在人体和动物体内发挥着类似雌激素的作用，会对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响，同时还有致癌及导致内分泌失调的潜在危险。欧盟分别于1999年和2005年发布1999／815／CE和2005／84／ＥＣ指令，规定在其成员国内，儿童用品中所含的６类邻苯二甲酸酯（DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP及DNOP），总质量分数不得超过0.1％，否则将不得在欧盟市场上出售。2008年，美国《2008消费品安全改进法案》（H.R4040）规定，自2009年２月10日之后，任何制造、供应、商业发布销往美国或进口至美国的儿童玩具和可放入口中的玩具及儿童护理用品中，DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP及DNOP各含量不得超过0.1％。目前，国内外关于邻苯二甲酸酯的测试方法，前处理方式以索氏萃取方法为主，本试验探讨了以低毒性的混合萃取溶剂，采用微波萃取前处理方式进行邻苯二甲酸酯的检测，可大大提高检测效率。