营养素补充剂保健品中泛酸检测方案(液相色谱柱)

采用 TSKgel 色谱柱参考 GB 5009.210-2016测定食品中泛酸 【基本信息】 泛酸，又名维生素B3，因广泛存在于自然界故命名为泛酸。泛酸在体内转变成辅酶 A (CoA)或酰基载体蛋白(ACP)，参与脂肪酸代谢反应。CoA 是70多种酶的辅助因子，在新陈代谢中coA主要发挥酰基载体的功能，参与糖、脂肪、蛋白质和能量代谢，是脂肪和糖类转变成能量时不可缺少的物质， CoA 为生物体提供了90%的能量，对细胞的形成及减缓细胞的凋亡和损伤、维持正常细胞和中枢神经系统的发育、维持肾上腺的正常机能非常重要。因此泛酸是维持机体健康和生长不可缺少的物质，对于此种维生素缺乏症常补充其钙盐。 【溶液的配制】 泛酸标准储备溶液(1.000 mg/mL)： 准确称取泛酸钙 1.087 g， 加水溶解并转入1000 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀(4℃冰箱中可保存5d)。 【前处理步骤】 营养素补充剂类保健品： 准确称取或量取适量试样(m)，精确至0.001g，，一一般固体试样0.2g~2 g， 液态试样 10 g~20 g， 置于50mL 锥形瓶中，加入约 30 mL 40℃~50℃温水超声提取 20 min， 用水定容至刻度(V)。转入离心管，3000 r/min 离心5 min~10 min， 取上清液过 0.45 um 滤膜，滤液待上机测定。 配方食品： 准确称取适量试样(m)，精确至0.001g， 般固态试样约5 g， 液态试样约20g。 置于100 mL 锥形瓶中，加入40℃~50℃温水至30mL。如果试样中含有淀粉，加入淀粉酶0.2g，振摇混匀，盖上瓶塞，在55℃±5℃水浴条件下，振摇酶解120 min~240 min。如果试样不含淀粉，直接超声提取20 min。 取出试样液，冷却至室温，用0.1mol/L 盐酸调节 pH至5.0±0.1，加入5 mL 0.5 mol/L 硫酸锌溶液，充分混合。转入50 mL容量瓶中，用水定容至刻度并充分混匀后，转入离心管，3000 r/min 离心5min~10 min， 取上清液过0.45 um 滤膜，滤液待上机测定。 【分析条件】 仪器： Agilent 1120 色谱柱：：TSKgel ODS-100V(I.D.4.6 mmx250mm， 5 pm) 流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)+乙腈=95+5 柱温：28℃±0.5℃； 流速：：1.0mL/min。 检测则：紫外检测器，210 nm； 进样量：： 10 uL 或 20uL 分析结果： 图1标准溶液色谱图 图2复合维生素样品色谱图 No. 名称 保留时间(min) 理论塔板数 精密度 1 泛酸 (pantothenic acid) 10.35 15186(样品) 0.33% 结论： 采用上述方法可以满足国标 GB 5009.210-2016对泛酸的分析测定要求。 采用C18柱TSKgel ODS-100V（I.D.4.6mmX250mm,5µm）参考GB 5009.210-2016对营养素补充剂类保健品中的泛酸进行分析测定，实验结果表明，可以满足国标要求。